用KOH—Al2O3催化合成月桂氮Zhuo酮.pdf.pdf

维普资讯
第期精细工
,“, 埘. .
■.,
础
\ .
.
/㈠:; ,
—
日

、
丝:殳。
武汉化工学院精细化工系,田编
摘要栗用饼岛腾出合成月磋衡革嗣,可在较豫的温度℃下和较短的时间~内进行
反应关键词,墨拄呈氢誊醴以嚣垒皿;辱叠’是“,“,⋯
其桂氨苹酮是年代新开发的高效地用于有机合成催化反应,对一烃化反应也具
皮肤渗透促进剂及新型非离子表面活性剂,特有较好的催化作用,并具有反应温和、操作简
别是在外用药物及美窖化妆品中添加本品便、收率较高的优点。我们将—载体
.%%,可使效粟明显提高【。拳品的合催化剂用于月捷氮囔嘲的合成中,取得了很好
成最早是采用己内酰胺与溴代十二烷,在醇钠的结果。此法与单用碱僵化法比较,具有反应
或氢化钠的催化下反应制得,此法反应条件温度较低、反应时间较短的优点,雨收率同样可
要求高,工业生产不安全是其缺点后来采用达% 上。用过的氧化铝载体经处理后可
相转移催化法,用氢氧化蚋或氧氧化钾在褶转重复皮用,活性不变我『门将反应后得到的产
移催化剂的作用下, 圆渡楣或渡液相反应物采用威盐纯化法精制,使含量达.% 以
来制取本品【,此法碱用量较大,反应温度较上。
高,反应时惘也较长。实验
据文献报道,无机载体试剂日益广泛. 反应方程式

,
—一~ —

已内酰胺嗅代十二烷月桂氮革曹
试剂与仪器的含量。
己内酰胺、溴代十二烷、氢氧化钾、碳酸钾、. 裁体试剂的制备
●
.
氢氧化钠、苯、中性氧化铝层析用—在装有搅拌器和回流冷凝器的反应瓶中,
目均为化学纯试剂;无水氯纯氢气体为实验室加氢氧他钾、中性氧化铝和
自制用型气相色谱仗测定产品水,加热搅拌回流.。反应完毕,蒸去水后
,
;
维普资讯
精细化工年第卷
干燥至恒重,得—载体试剂。
. 月桂氮革酮的合成表不同碱催化剂对收率的影响
将己内酰胺.、溴化十二烷
.、和苯依
次投入反应瓶中,然后加热至℃,充分搅拌
反应. 反应完后冷却至室温,过滤出固体
物,用×苯洗涤,将固体物留着待处理。
滤液用水洗至中性,分出有机层用无水硫酸钠
干燥。先减压蒸去苯后,再继续减压蒸馏收集
沸点~℃/文献值~℃/
的馏分,得的无色液体.,收
率为.%,含量为%。略提高收率,但也需相应增加溶剂的用量,增加
将滤得的固体物分别用苯和水洗涤数次, 回收溶剂的操作,故需适量。
然后置于烘箱中干燥数小时,回收得氧化铝载. 温度和时间对反应的影响
体,可重复使用。
. 采用载体试剂催化反应,使反应活性明显
. 月桂氮革酮的精制‘增强,使反应时间和温度均减少。将原料配比
将以上制得的粗品溶于苯中,边搅拌与实验中所列相同,改变反应温度或时间,所得
边通入干燥的氯化氢气体,析出月桂氮革酮盐部分实验结果列于表。
酸盐Ⅱ的白色固体。滤出固体物,用苯洗涤
后进行干燥。再将制得的Ⅱ加入反应瓶中, 表温度和时间对收率的影响
加入水边搅拌边滴加饱和碳酸钠水溶液直至呈
碱性。用苯提取,无水硫酸钠干燥后,减压蒸馏
回收苯,再继续减压蒸馏收集沸点~
℃/的馏分,得的精制品