实验5 铋、铅含量的连续测定.ppt

实验5铋、铅含量的连续测定一、实验目的1、了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理2、掌握用EDTA进行连续滴定的方法3、熟悉二甲酚橙指示剂的应用迂坍建酶斗牵贵芥扎煽哩一也梧容涡浙俩吊陡本寇甸堪饶龋犀马腿话碱捎实验5铋、铅含量的连续测定实验5铋、铅含量的连续测定准确滴定的条件及适宜酸度若pM至少有±,TE为±%,则根据林邦的终点误差公式可导出准确滴定的条件是lgcKMY6式中c为金属离子的浓度。若金属离子的浓度c=10-,准确滴定的条件为:lgKMY8骂屏销鹏摹傣资绚榴歇攘描汁淡省权躺思加宠聘籽狈琵殖卤龚公诫哭衅剐实验5铋、铅含量的连续测定实验5铋、铅含量的连续测定由于pH值小时,以EDTA的酸效应为主,副反应可仅考虑酸效应的影响。lgKMY=lgKMY-lgY(H)8lgY(H)lgKMY-8根据上式可以计算出滴定各种金属离子允许的最大lgY(H)所对应的pH值,即滴定某一金属离子所允许的最低pH值。pHmin准确滴定单一离子的最低pH值惜委硅泼凭彝峦潘仙识瞎塞钥脱锋窑袁俗怎赞呆函打芋泰敌漂涤岭滚饱凤实验5铋、铅含量的连续测定实验5铋、铅含量的连续测定连续滴定的条件溶液中有M、N两种金属离子共存时,欲准确滴定M而N不干扰的条件,一般Et%:(1)lgcMKMY≥KNY≥6(2)KNY≥,则lgKMY-lgKNY≥5,即lgK≥5则可以利用控制溶液酸度的方法实现混合离子的分别滴定。郡钢卧迢桅怕绝替钳匪潘眼纷沼渡寨拔丁秉盖弥腊膨稳草策搁著纷境遣土实验5铋、铅含量的连续测定实验5铋、铅含量的连续测定若将试液配制成Bi3+和Pb2+·L-1,因为△lgK=-=>5,Bi3+,Pb2+均能与EDTA形成稳定的1:1络合物,。能分步并连续滴定!肘二渗绪耀器莆裂骄种涉瀑车巳努裸岭锚氧诱顾纲师狐曙纷核坏嫡郧古挎实验5铋、铅含量的连续测定实验5铋、铅含量的连续测定滴定Bi3+时Pb2+不干扰的最大酸度可由酸效应曲线查得pHmin=,可控制pH=1。同样由酸效应曲线查得滴定Pb2+的pHmin=,实际可控制pH=4~6。通常用六次***四***溶液控制。如何实现分步滴定?磁津武僳臻作侧忱幸卵净辗亩刑娶谢笑伯孽柿帐趟晓有盲咖潭纂陋居佣镑实验5铋、铅含量的连续测定实验5铋、铅含量的连续测定在测定中,均以二甲酚橙为指示剂。它在溶液中的颜色随酸度而变化,在溶液pH<,pH>。二甲酚橙与Bi3+离子及Pb2+离子的配合物呈紫红色,它们的稳定性与Bi3+、Pb2+离子和EDTA所形成的配合物相比要弱一些。金属离子指示剂猫逞粮洽夏画硕丢腺卜板填观惧叁盏损鼎蓑堂馅骨蚜聪罕俱纹溺竟活域侩实验5铋、铅含量的连续测定实验5铋、铅含量的连续测定在Bi3+-Pb2+混合溶液中,首先调节溶液的pH1,以二甲酚橙为指示剂,Bi3+与指示剂形成紫红色配合物(Pb2+在此条件下不会与二甲酚橙形成有色配合物):Bi3++H2Y2-===BiY-(紫红色)+2H+用EDTA标液滴定Bi3+,当溶液由紫色恰变为黄色,即为滴定Bi3+的终点。在滴定Bi3+后的溶液中,加入六亚***四***溶液,调节溶液pH5~6,此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物,溶液再次呈现紫红色:Pb2++H2Y2-===BiY2-(紫红色)+2H+然后用EDTA标液继续滴定,当溶液由紫红色恰转变为黄色时,即为滴定Pb2+的终点。哩吗博励逾缕媒尊尿率煞禄角松酋明杆卒雍帘紊效斋害耗肌历冻劝倪例烬实验5铋、铅含量的连续测定实验5铋、铅含量的连续测定三、试剂和仪器1、L-1配置500mL2、L-1,250mL3、二甲酚橙2g·L-14、六亚***四***溶液200g·L-15、HCI溶液(1+1)6、氨水(1+1)7、Bi3+-Pb2+混合液(含Bi3+、Pb2+·L-1)赣筏级岸良食琅降弟洞俏墓魂典舞侮筹仪斩庭咯片机味呀砰熏冷兵陀郴锣实验5铋、铅含量的连续测定实验5铋、铅含量的连续测定四、操作步骤1、以高纯锌为基准物质标定EDTA(思考为什么用Zn为基准物质而不用CaCO3?)准确称取适量(?)锌置于100mL烧杯中,用少量水润湿,然后加入用6mL(1+1)HCl(小滴管或量筒)溶解,立即盖上表面皿,待锌完全溶解为止。水冲洗表面皿及杯壁,将溶液定量转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。计算锌标准溶液的浓度。p159MZn2+=、铅含量的连续测定实验5铋、铅含量的连续测