实验六对硝基苯胺的制备.docx

实验六对硝基苯胺的制备.docx实验六对硝基苯胺的制备一、 实验目的了解芳香族硝基化合物的制备方法,尤其是由芳胺制备芳香族硝基化合物的方法。二、 实验原理主反应:NHCOCH3+HONO202N畐反应:O2NO2NNHCOCH3+H2ONH2+CH3COOHNHCOCH3+H2ONHCOCH3+H2ONH2+CH3COOHNO2NHCOCH3+H2ONHC0CH3+H0NO三、实验药品乙酰苯胺5g(),硝酸(d=)(),浓硫酸,冰醋酸,乙醇,碳酸钠,20%氢氧化钠溶液。四、 实验仪器锥形瓶,烧杯,滴管,抽滤装置。五、 实验步骤对硝基乙酰苯胺的制备在100ml锥形瓶内,放入5g乙酰苯胺和5mL冰醋酸⑴。用冷水冷却,一边摇动锥形瓶,一边慢慢地加入10mL浓硫酸。乙酰苯胺逐渐溶解。将所得溶液放在冰盐浴中冷却到0〜2°C。在冰盐浴中用2・。一边摇动锥形瓶,一边用吸管慢慢地滴加此混酸,保持反应温度不超过5°C[2]。从冰盐浴中取岀锥形瓶,在室温下放置30min,间歇摇荡之。在搅拌下把反应混合物以细流慢慢地倒入20mL水和20g碎冰的混合物中,对硝基乙酰苯胺立刻成固体析出。放置约lOmin,减压过滤,尽量挤压掉粗产品中的酸液,用冰水洗涤三次,(样品A),放在空气中晾干。英余部分⑶用95%乙醇进行重结晶[4]。减压过滤从乙醇中析出的对硝基乙酰苯胺,用少许冷乙醇洗涤,尽量压挤去乙醇。将得到的对硝基乙酰苯胺(样品B)放在空气中晾干。将所得乙醇母液在水浴上蒸发到其原体积的2/3。如有不溶物,减压过滤。保存母液(样品C)o对硝基乙酰苯胺的酸性水解在50mL圆底烧瓶中放入4g对硝基乙酰苯胺和20mL70%硫酸⑸,投入沸石,装上回流冷凝管(如图),加热回流10-20min[6]o将透明的热溶液倒入100mL冷水中。加入过量的20%氢氧化钠溶液,使对硝基苯胺沉淀下来。冷却后减压过滤。滤饼用冷水洗去碱液后,在水中进行重结晶[7]。纯对硝基苯胺为黄色针状晶体,°Co附注[1]乙酰苯胺可以在低温下溶解于浓硫酸里,但速度较慢,加入冰醋酸可加速其溶解。乙酰苯胺与混酸在5°C下作用,主耍产物是对硝基乙酰苯胺;在40°C作用,则生成约25%的邻硝基乙酰苯胺。也可用下法除