磷氮阻燃剂的合成及在PC阻燃中的应用.doc

磷氮阻燃剂的合成及在PC阻燃中的应用.doc:..磷氮阻燃剂的合成及在PC阻燃中的应用黄李胜广州合成材料研究院有限公司510665摘要:木实验以苯基麟酰二氯和对苯二胺为原料,合成了一种新型大分子的磷氮阻燃剂聚苯基麟酰对苯二胺(PDPPD),该化合物具有适宜的熔程,易于熔融共混分散在热塑性聚合物中。将PDPPD加到PC中,研究了该阻燃剂对PC的阻燃效果。关键词:磷氮阻燃剂;合成;(DCPPO),工业级,上海凯赛化工有限公司;对苯二胺,分析纯,天津市光复精细化工研究所;苯,分析纯,天津市百世化工有限公司;三乙胺(TEA),分析纯,天津市光复精细化工研究所;聚碳酸酯(PC),PC2805,工业级,德国拜耳公司;聚苯基磷酰对苯二胺(PDPPD),阻燃剂,自制。(FT-IR),美国PE公司;热重分析仪,Pyrisl,美国PE公司;转矩流变仪,RM-200A,哈博电气制造公司;水平垂直燃烧测定仪,CZF-3,江苏省江宁县分析仪器厂;氧指数测定仪,JF-3,江苏省江宁县分析仪器厂。、搅拌器、恒压滴液漏斗和回流冷凝管的250ml四口瓶中加入60ml苯、()对苯二胺。在冰水浴条件下,,用恒压滴液漏斗进行缓慢滴加,2h后滴加完毕,然后升温冋流5h。反应结束后进行抽滤,固体依次用水、乙隴洗涤,烘干后呈灰白色粉末状。°C的鼓风干燥箱中烘干12h,阻燃剂PDPPD在80°C下烘干12h。将PC、PDPPD按设计配比在转矩流变仪中加热熔融混合均匀,取出后压片,制成标准试样进行性能测试。・IR分析,KBr压片;采用核磁共振仪对PDPPD进行1HNMR分析,氛代DMSO做溶剂;通过TG分析PDPPD热分解情况,氮气保护,以10°C/min的速率升温;极限氧指数按GB/T2406-1993进行测试;水平垂直燃烧性能按GB/T2408-1996进行测试;阻燃PC的热降解行为采用TG分析,氮气保护,以10°C/min的速率升温。。从谱图中可以看岀,--1处有较强的吸收峰,这两个峰归属为N–H的伸缩振动吸收峰;-l是N–Ar的伸缩振动吸收峰,-1是P=O的伸缩振动吸收峰,-1归属为P–N的特征伸缩振动吸收峰,这充分说明了苯基麟酰二氯和对苯二胺之间发生了聚合反应。图3为阻燃剂PDPPD的TGA-DTG曲线。从图3可以看出,PDPPD的起始分解温度为281°C,说明该阻燃剂具有良好的热稳定性,能满足人多数聚合物的加工温度。当温度升高到800°C时,%的残炭率,说明该阻燃剂有很好的成炭性。。从表1可以看出,纯PC的氧指数(01)为28%;当加入1%的PDPPD后,体系的01提高到了