2，4-二氯苯乙酮合成工艺的研究.pdf.pdf

化学工程师
一譬蘩蔓蠹臻麓融一年月
文章编号:———
,一二氯苯乙酮合成工艺的研究
王雅珍,张国华
江苏技术师范学院化学化工学院。江苏常州
摘要:以间一二氯苯为原料,乙酸酐为酰化试剂,合成,一二氯苯乙酮。考察影响酰化反应的主
要因素,结果表明最适宜的反应条件是:间一二氯苯:乙酸酐的摩尔比为:,缓慢滴加乙酸酐时温度保持
在左右低于℃,然后回流反应温度上升至~,搅拌并保持约.,最终所得产品收率可
达.% 。
关键词:间一二氯苯;乙酸酐;酰化;,一二氯苯乙酮
中图分类号:. 文件标识码:
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,一二氯苯乙酮是淡黄色固体,一种重要的定的弊端,乙酰氯的沸点为~,易燃品,其蒸
精细化工中间体,它是合成临床上第一个可供口服气与空气可形成混合物遇明火、高热能引起燃烧爆
的氮唑类广谱抗真菌药酮康唑顺一一,一二炸;受热分解释放出剧毒的光气和气体;遇水、
氯基一一一咪唑基一一甲基一,一二氧水蒸汽或乙醇剧烈反应甚至爆炸;遇明火会发生火
戊环一一甲基对甲苯磺酸酯活性酯中间体的灾,因此,乙酰氯做酰化剂在实际操作中有比较苛
重要原料。酮康唑⋯是一种高效、低毒、广谱抗真刻的要求。
菌口服药物。对皮真菌、酵母菌念珠菌属、糠秕据文献报道,采用乙酸酐做为酰化剂所得产
孢子菌属、球拟酵母菌属、隐球菌属、双相真菌和物要比用乙酰氯做为酰化剂高,收率可达到%。
真菌纲具有抑菌和杀菌活性作用。于是我们选择采用间二氯苯和乙酸酐为原料,采用
由于该种药物的广谱抗菌作用,已经在临床广为催化剂反应得到目标产物,该工艺在实验室
泛使用,需求量也越来越大,市场前景看好,因此, 条件下操作比较简单,反应易于的控制,反应条件
我们进行了酮康唑中间体的合成工艺的研究,期待比较温和,收率达到.% ,具有较强的实用性。
得到合适的工艺条件,并付诸实施,进而在国内外
该中间体的生产及市场上占有一席之地。实验部分
一般合成,一二氯苯乙酮的方法是采用间一
. 主要试剂和仪器
二氯苯为原料,用乙酰氯为酰化剂经—
间二氯苯、乙酸酐、无水。、甲苯均为分析
酰基化得到,一二氯苯乙酮粗产品,再经过提纯
纯。
得到比较纯净的产物。乙酰氯作为酰化剂有一
旋转蒸发仪一;熔点测定仪
一’;傅立叶红外光谱仪系列;
收稿日期:——压片。
作者简介:王雅珍一,女,实验师,主要从事有机合成。
王雅珍等:,一二氯苯乙酮合成工艺的研究年第期
. ,一二氯苯乙酮的合成表投料比对产品收率的影响
,研细,加入干燥:三塑茎圣堕:
的四口烧瓶中,/% . . . .
燥过,中口安装电动搅拌器,侧口分别安装温度由表可以看出,酰化剂加入量对产品收率影
计,恒压滴液漏斗盛有一定量的纯化过的乙酸酐, 响巨大。只有问一二氯苯与乙酸酐的摩尔比:
球形冷凝管上部接一装有无水的干燥管且有时乙酸酐.,目标产物的产率最高。
毒气体吸收装置吸收液为%溶液,在匀. 反应温度对产品收率的影响
速搅拌下,从恒压滴液漏斗中缓慢滴入乙酸酐,调在无水.,间一二氯苯投入量为.
节滴加速