大气二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺比色法.ppt

大气二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯***比色法吴学谦公卫楼912背景知识SO2的来源①含硫燃料的燃烧――煤、石油;空气中的SO2很大部分来自发电过程及工业生产(有色金属冶炼、化工等生产过程)②在北方的冬天,小型取暖锅炉和民用煤炉是地面低空SO2污染的主要来源。③天然产生SO2对人体的危害①可溶性,易被上呼吸道和支气管粘膜的富水粘液所吸收。②危害主要为对呼吸道粘膜和平滑肌的刺激作用;在联合作用倍受关注,其中主要是变态反应原和促癌作用。、掌握大气二氧化硫浓度测定的方法和基本原理2、熟悉标准曲线的绘制和结果的评定3、了解进行大气SO2监测的卫生学意义实验目的大气中二氧化硫被四******钠溶液吸收后,生成稳定的二***亚硫酸***钠络合物,此络合物再与甲醛和盐酸副玫瑰苯***反应,生成玫瑰紫红色化合物,根据其颜色的深浅,用比色来定量。SO2+(HgCl4)2-+H2O→(HgCl2SO3)2-+2Cl-+2H+(HgCl2SO3)2-+HCHO+2H+→HgCl2+HO-CH2-SO3HC19H18ClN3(PRA)+3HCl→C19H21Cl4N3C19H21Cl4N3+HO-CH2-SO3H→C22H12ClN3(聚玫瑰红***磺酸,玫瑰紫色)(1)棕色U型多孔玻板吸收管里装5ml四******钠吸收液注:①用移液管。3支,吸收液1支10ml;标准液2支1ml和5ml。②吸收液四******钠溶液有毒,皮肤沾上后马上冲洗。(2)仪器的连接:大气→吸收管→缓冲瓶→采样器注:确认连接正确后再出去采样!架子的使用。实验方法实验方法(3)采样点(1、2组)A点:南门(3、4组)B点:图书馆外(5、6组)C点:药学院门口候车处注:,离墙不得少于1m,应避免在树下,避免围观。(4)采样时间:45分钟,,。记录现场采样条件:采样记录与实验室记录同等重要采样器类型及编号采气流量采样起止时间、持续时间采样者、采样日期气温、气压、气湿风向、风速等实验方法分析步骤:(1)配制标准系列,10ml具塞比色管编号。SO2标准溶液浓度为2ug/ml管号01234567样品标准溶液(ml)(ml)(ug)(A)?(2)采样完成后,将吸收液移至10ml具塞比色管。转移时注意:①倒时进气口朝上②用吸耳球吹剩余的液体,采样管倾斜③不足5ml,吸取少量吸收液冲冼吸收管补足至刻度线★采样完成后,再进行第三步。放置时间和温度对显色有影响,采样回实验室后马上分析:(3)上述标准系列和样品同时加试剂进行显色(使用加样枪加)%氨基磺酸铵(消除NOx干扰),摇匀,%%盐酸副玫瑰苯***溶液(显色),摇匀,静置5-8分钟,使显色,显玫瑰紫红色。注意加样顺序可见光分光光度计:旋转按钮调整波长560nm紫外-可见光分光光度计:调整波长560nm放入黑色比色皿透光度T=0OABS100%按Mode键选择吸光度Absorbance测标准系列及样品实验方法(4)分光光度计比色,绘制标准曲线。560nm注:①样品浓度太高,高于标准系列最高浓度时稀释成相应倍数再行比色。②吸收液有毒,防止通过下水道污染环境,比色后废液统一倒进实验室的废液桶。③使用分光光度计测时,标准系列由低浓度到高浓度测量,这样可以不洗比色皿,测样品时,要用蒸馏水清洗比色皿。SO2(μg)吸光度按Mode键选择透光度Transmittance按Mode键选择透光度Transmittance100%按Mode键选择吸光度Absorbance测标准系列及样品实验方法即计算课堂任务1、分组至各采样点采样,采样后回实验室分析。检测结果共用。2、实验报告内容要求:除目的、原理、仪器、方法、结果等外,①要对采样分析结果进行讨论分析,是否达标?为什么达标/不达标?为什么各采样点的浓度不一样?②本实验的注意事项:实验操作注意?影响结果的因素?