苯甲醇和苯甲酸.ppt

苯甲醇和苯甲酸benzyl alcohol and benzoic acid
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实验目的
(Cannixxaro)反应原理,掌握苯甲醇和苯甲酸的制备方法。
、抽滤等操作。
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实验原理
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仪器试剂
仪器:60 mL锥形瓶、空气冷凝管,圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头、温度计、分液漏斗、布氏漏斗、电热套、吸滤瓶。
试剂:10 mL(,)苯甲醛(新蒸)、9g( mol)氢氧化钾、浓盐酸、乙醚、饱和亚硫酸氢钠、10%碳酸钠、无水硫酸镁、刚果红试纸。
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实验步骤
在60 mL锥形瓶中,放入9 g 氢氧化钾和9 mL 水,振荡使氢氧化钾完全溶解。冷却至室温。在振荡下,分批加入10 mL新蒸馏过的苯甲醛,每次约加2mL;每加一次,都应塞紧瓶塞,用力振荡,使反应物混合均匀。最后反应物应变成白色糊状物。塞紧瓶塞,放置过夜。
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反应物中逐渐加入足够量的水(约30mL),塞紧瓶塞不断振荡或再微热片刻使其中的苯甲酸想完全溶解。冷却后将溶液倒入分液漏斗中,每次用10mL乙醚萃取3次(萃取出苯甲醇)。
合并乙醚提取液(注意提取过的水层要保存好,供下步制苯甲酸用),依次用3 mL饱和亚硫酸氢钠,5 mL10%碳酸钠和5mL水洗涤。
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用无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥30min。
将干燥后的乙醚溶液滤入圆底烧瓶,连接好普通蒸馏装置,投入沸石后用电热套水浴加热,蒸出乙醚;最后改用空气冷凝管,加热蒸馏,收集200-204 ℃的馏分,产量约4g。
℃,。
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