过渡金属硫化物材料溶剂热合成与性能及研究.pdf

中国科学技术大学
硕士学位论文
过渡金属硫化物材料的溶剂热合成与性能研究
姓名:杨石榴
申请学位级别:硕士
专业:无机化学
指导教师:俞书宏
20080501
摘要近年来,混合溶剂热合成技术作为发展中的新型制备方法,在纳米颗粒的液相合成和低维材料的合成与控制方面己显示出独特的魅力。本文利用具有配位、溶解和还原能力的乙二胺一乙二醇二元混合溶剂体系制备了近似单分散的二硫化镍微球。详细研究结果如下:以六水合氯化镍和硫粉为原料,在纯乙二胺溶剂中得不到纯的物相,在纯乙二醇溶剂中又得不蚧⑶颍欢谝叶芬醇混合体系中,在较温和的条件下可以合成均匀的尺寸约为⒚椎亩蚧⑶颍琗一射线衍射谱和扫描电子显微照片显示随着乙二胺对乙二醇的体积比的变化,微球的表面结构也发生变化。微球的切片透射电子显微镜和电子衍射结果表明所得到的产物是个由二硫化镍颗粒聚集成的多晶结构。利用簧湎哐苌湟恰⑸璧缱酉晕⒕岛腿戎胤析等手段,研究了产的物形成过程和反应机理。对产物的热稳定性研究表明,在空气气氛和高温条件下二硫化镍可以转化为高结晶度的多孔氧化镍微球,这为合成在催化、电池电极、电致变色等领域有重要应用的氧化镍材料提供了一个新的合成思路。最后利用拉曼光谱仪和超导量子干涉仪研究了这两种产物的光学、磁性性质,此外还对得到的氧化镍多孔材料进行了比表面测试。关键词:二硫化镍,混合溶剂热,氧化镍,微球。反应温度、硫源和混合溶剂体系是合成纯相二硫化镍微球的关键。结果表明,中国科学技术大学硕士学位论文摘要
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拉歪趟矿辏痪日中国科学技术大学学位论文相关声明本人声明所呈交的学位论文,是本人在导师指导下进行研究工作所取得的成果。除已特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含任何其他已经发表或撰写过的研究成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中作了明确的说明。本人授权中国科学技术大学拥有学位论文的部分使用权,即:学校有权按有关规定向过有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅,可以将学位论文编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。保密的学位论文在解密后也遵守此规定。作者签名:.
第一章绪论§引言自然界中,除了金、银等几种金属可以以单质形式稳定存在外,大多数金属都是以氧化物或硫化物的形式存在于地壳中,这就是人类文明发展所依赖的矿石的重要成份,所以自从有人类文明开始,含有金属氧化物和硫化物的矿石就一直被人类使用和研究着,从青铜器时代的硫铜矿,到铁器时代的硫铁矿,每一次的社会进步都少不了对金属氧化物和硫化物的使用和研究,可以说它们是赝有化学物质里最晕被人类所研究的东嚣,古代中国的炼丹术里的铅丹和砒霜不就是我们熟悉的四氧化三铅和三氧化二砷随着社会的进步,人类开始逐渐认识越来越多的金属,把时阎退圜到年,俄国科学家德米特里·伊万诺维奇·门捷列夫利用当时已知的种元素原子量大小和化学性质规律首先整理出元素周期律,利用这一发现,他成功的预测当时尚未发现的元素的特性亍㈩帧⒄。年英国科学家莫色勒利用阴极射线撞击金属产生湎撸⑾衷有蚴酱螅琗射线的频率就越高,因此他认为核的正电荷决定了元素的化学性质,并把元素依照核内正电荷首邮蛟有排列,经过多年修订后才成为当代的周期表。二十世纪是一个科学技术飞速发展酶时代,这使得人类褥以剩用先进麴技术从金属矿物中提炼出各种金属包括稀有金属,过渡金属作为金属家族里的重要成员由于其具有未充满的价层斓溃灾视肫渌K赜忻飨圆畋稹物极必反,当所有金属都可以从大自然的矿石里提炼国来以后,怎样把它们用到人类社会的发展中去又成了一个薪的课题,当人类发现它、】的母体氧化物和硫化物也有着不同寻常的性质和使用价值以后,对过渡金属氧化物和硫化物的研究成了一个新的发展方向热纾甐骞山鹗袅蚧物,褪且焕嘀匾5陌氲继宀牧希蚓哂兄匾5姆葡咝怨庋灾省发光性质及其它重要的物理化学性质等而受到物理、化学和材料学家的高度重视:层状过渡金属硫化物,琋琓琓琙因具有良好的润滑、催化等性能,一直备受人们的关注;锅、锻硫化物也是一种重要的半导体材料,其中硫化银的磁阻效应和快离子导电性使其在新型光控器件、光催化、光电极等领域备受青睐,硫化铜则在太阳能电池,太阳辐射吸收器,纳米开关,热电、光电转换器,超导体,气敏传感器等方面存在潜在应用;第Ⅷ族过渡余属硫吗
化物。珻琋汗其金属价态的可变性使其硫化物的物相异常复杂,§纳米材料简介由于其独特的电学、磁学性能使它成为古老的研究鹭标;稀土金荒沽蚧,,,,,,,,,,,琘琇作为新兴的材料因其具有良好的热电性能和发光性能,在电子器件和颜料方面有着很大的使用价值。当二十世纪年代的纳米科学技术甋诞生后,纳米材料的研究变的更加诱入、更加繁荣,由