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第二章磺化、硫酸化反应
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问题:生产甲苯磺酸
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⑴稀硫酸共沸脱水法先将50%~60%的硫酸添加到磺化反应器中,加热到120~180℃,经汽化的过量甲苯直接通入硫酸中,逸出的未反应甲苯蒸气和反应生成的水蒸气经冷凝后进入分水器,上层甲苯经干燥继续气化进入反应器反应,待硫酸全部转化成甲苯磺酸后终止反应。
⑵ SO3磺化法在液相甲苯中在45~55 ℃条件下通入气态SO3进行磺化。产物中含有20 %的二甲苯基砜,异构体中含有85 %的对甲苯磺酸和15 %的邻、间位异构体。
⑶***磺酸磺化法在液相甲苯中在35~45℃下慢慢加入等物质的量的***磺酸,再加热到60℃反应,此时有***化氢放出。最终所得产品含84%~86%对甲苯磺酸,14%~16%邻甲苯磺酸,无间位异构体,收率约为90%~95%。
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发烟硫酸表示方法:
②游离 SO3 百分含量 w (SO3)
③硫酸质量百分含量 w (H2SO4)
不同表示方法之间可互换, ②、③的互换公式如下:
w (H2SO4) = 100 % + w (SO3)
w (SO3) = [ w (H2SO4) - 100 % ]
① SO3 质量百分含量
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例:含游离SO3 65 %的发烟硫酸,试以①表示
例:含游离SO3 20 %的发烟硫酸换算成 H2SO4 的百分含量
w (H2SO4) = 100 % + × 20 % = %
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优化磺化反应的目标
1、选择合适的磺化剂,以提高磺化反应选择性;
2、降低磺化剂的单耗成本;
3、减少废酸生成,降低三废处理费用;
4、简化分离、提纯步骤。
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A、B的性质;浓度;配比;杂质
C、D的性质;浓度
反应温度
反应时间
催化剂种类及用量
溶剂种类及用量
加料方式及顺序
非均相反应中的接触面积
气相反应中的压力
平衡;
速度;
副反应(连串、平行)
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磺化反应的主要影响因素
1、磺化剂浓度、用量
2、磺化剂的种类
3、反应温度
4、反应物浓度
6、有机溶剂
7、添加剂
被磺化物的结构
磺基的水解
磺酸的异构化
磺化剂的浓度和用量
辅助剂
5、加料方式
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电子云密度
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图磺化反应活化能与芳环上电子云密度的关系
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磺化时的反应活性顺序?
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