o／γ—Al2O3系加氢催化剂表征研究.pdf.pdf

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石油炼制与化工
第卷第期
原位硫化热重分析用于/—
系加氢催化剂表征研究
徐广通,方胜良,孙淑玲,卢立军
中国石化石油化工科学研究院国家石油化工催化材料与反应工程重点实验室,北京
摘要采用原位硫化热重分析技术研究了氧化铝负载的氧化态—加氢脱硫催化剂在
/氛围下的热重行为。通过硫化过程的增重值可计算出催化剂的相对硫化度,并与微反装
置测定的催化剂加氢脱硫活性进行了关联分析,发现催化剂相对硫化度与其活性存
在良好的相关性。用高分辨透射电子显微镜分析比较了微反装置硫化和热重原位硫化的硫化态
加氧脱硫催化剂的微观形貌,结果显示,热重原位硫化的催化剂活性相微观形貌及活性相
特征统计结果与微反硫化的硫化态催化剂相似。原位硫化热重分析可以作为快速筛选、评价加氢
脱硫催化刹活性的工具。
关键词:热重分析加氢脱硫催化剂
前言剂的研制提供参考。本课题以/一:。系
加氧脱硫是石油加过程中非常重要的一项催化剂为例,研究了在/。氛围下催化剂的
工艺过程,其主要作用在于脱除油品中的杂质硫, 热重行为,通过高分辨透射电镜分析,比较了原位
使广:品符合车用燃料的规格或为后续炼油过程提硫化与微反硫化的硫化态加氢脱硫催化剂的活性
供优质的原料。目前工业上使用的加氢脱硫催相状况。
化剂基本上是以Ⅵ族金属、的硫化物作实验
主催化剂,Ⅷ族金属、的硫化物作助催化剂, . 主要试剂
采用活性氧化铝或硅酸铝作载体,其中最常用的催硝酸钴,分析纯,北京双环化学试剂厂生产;钼
化剂有~/~,~/~,~/一酸铵,分析纯,国药集团化学试剂有限公司生产;
。等。其催化作用机理,现在普遍认为活性组~ 。。,石油化工科学研究院生产;。气体,纯
分是催化剂经过预硫化后形成了晶相, 度. ,北京海谱气体有限公司生产。
。品相表面配位组成上存在硫空位,催化剂在. 实验仪器
与含硫化合物接触时硫空位与含硫化合物的硫原型热重分析仪,杜邦仪器公司制造。
子结合或者表面形成键,达到脱硫的目~ 型高分辨透射电子显微镜
的。常规加氢催化剂的活性评价方法是利用,信息分辨率为.,荷菲利普
公司制造。主要试验条件:加速电压,
微反装置在/氛围下先进行预硫化,然后
相机长度,放大倍数。
通人模型化合物在催化剂上进行加氢脱硫反应来
. 催化剂样品的制备
考察催化剂的活性。热重分析技术是催化剂表征
采用饱和浸渍法制备催化剂,浸渍后置于烘箱
的有效丁具之一。原位硫化热重分析是指在
中于。烘干。然后在活化炉中空气气氛下
/氛围下,通过控制温度程序,实时测量催
分别于,,,℃温度下焙烧,得到催
化剂的质量随温度的变化。当催化剂上的金属由
氧化态变为硫化态时,其质量自然也随之增加,通
收稿日期:——;修改稿收到日期:—。
过热重分析可以测量出催化剂在硫化过程中的质
作者简介:徐广通,男,搏十,教授级高工。
。另外从热重基金项日:国家课题“石油资源高效利用的绿色可持续化
曲线还可以获得催化剂热稳定性相关信息,为催化学”编号;中国石化科研项目。
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。系加氢催化剂表征研究