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第卷第期石油化工高等学校学报. .
年月.
文章编号:———
硒催化水合肼还原间二硝基苯制间硝基苯胺
蔡可迎, 周肖, 马玉苗, 宗志敏, 魏贤勇
.中国矿业大学化学工程学院,江苏徐州; .徐州工程学院化学化工学院,江苏徐州
摘要: 研究了在温和条件下硒催化水合肼还原间二硝基苯—制备间硝基苯胺—。考察了
溶剂配比、水合肼用量、硒粉用量和用量等因素对反应的影响。结果表明,在温和条件下,硒对水合肼还原
—制备—有很高的催化活性和选择性。得到较适宜的工艺条件为: 乙醇/水一:,
—,.水合肼,. ,于℃反应,—的转化率为,—的选
择性为. 。
关键词: 间硝基苯胺; 硒; 还原; 间二硝基苯; 水合肼
中图分类号: . 文献标识码:
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还原芳香族硝基化合物制备芳胺的方法较氢还原一制备—收率高,但成本也较
多,而选择性地还原芳香族多硝基化合物的报高。在高压下,以硫和硫化物催化还原—
道较少。间硝基苯胺—是重要的精细化工制—的收率低。刘晓智等以硒催
中间体,主要由间二硝基苯—选择性还原化/ 还原—得到较高收率的—
制备。工业上通常使用铁粉或硫化碱还原法,但,催化剂硒可重复使用,且活性不降低,但反应
此法污染严重。催化加氢还原法制一,由于污温度较高。催化加氢或以还原—制备
一
染小,后处理方便而受到关注。用贵金属催化剂如均需在一定压力下进行,对设备要求高;且
、/ 、/。、骨架钌。催化加采用易燃的或作还原剂具有一定的危险
性。
收稿日期:一—以水合肼作还原剂具有反应条件温和、对设备
作者简介:蔡可迎一,男,江苏沛县,讲师,博士。要求简单、污染小、用量易控制的优点。/【,
基金项目:中国矿业大学碳资源高效利用优秀创新团队建设和廉价的铁化合物催化剂。均可
项目—。用于催化水合肼作还原芳香族硝基化合物。/
通讯联系人。和催化还原二硝基化合物的选择性较
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石油化工高等学校学报第卷
低。。/或催化水合肼可,分析纯;自制去离子水;其余试剂均为国药集
选择性还原一得到~,但。/ 不团上海化学试剂公司提供的分析纯。
能重复使用,易失活。. 一的还原
为提供一种在温和条件下,能安全、高效地将将一,硒粉, 和溶剂加入平行合
一还原为一的方法,本文拟研究采用廉成仪,开动磁力搅拌,加热至设定温度。
价、可重复使用的硒作催化剂,水合肼作还原剂,还滴加水合肼,用监测反应进程。反应完成后,冷
原一制备一。却,将物料移入烧杯中,室温下充分搅拌,至硒粉析
出,过滤回收硒粉。滤液浓缩后,用无水乙醇溶解,
实验部分无水硫酸镁干燥。用对产物定量,校正归一化
法, 检测器,气化和检测器温度℃;色谱柱:
. 主要仪器
一毛细管柱×.×.,柱
型气相色谱仪,美国惠普公司;
温℃℃/;用~确认一
/型气相色谱一质谱联用仪—
结构质谱条件:,并与标准谱