羧酸酯、硫代乙酸酯的合成新法.pdf.pdf

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中国医药工业杂志, · ·
.,.%,~ 分解。.
一去甲基一一脱氧四环素对甲苯磺酸盐,
—.,,:
,.溶于甲醇中,冰水
—.
浴冷却至℃,加入对甲苯磺酸,.,
, ,,,.
搅拌至全溶,移至高压氢化反应釜中,投入%
.,
/.,用氢气置换次,/、.下,:—.
室温氢化。反应毕倒入烧杯中,冰水浴冷.:,.
却下滴加三乙胺,.至浆状物转为澄——.,:
清,续搅,过滤,滤饼用甲醇洗涤, ,.
合并滤液和洗液,冰水浴冷却下搅拌滴加浓盐酸调一一:,.
—一..:
至.,~ ℃续搅。过滤,滤饼依次用甲醇
,.
和丙酮洗涤,室温干燥,得黄色固体
:,.
对甲苯磺酸盐.,.%,℃分解——.,:
文献:℃分解。—/: 周站云,王洪涛,王孝伟,等.,位修饰的新的四环素
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参考文献: ,.——.,:
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—羧酸酯、硫代乙酸酯的合成新法等制得酰胺或肽。反应可在液相例中例收率%~%和
,,: 固相例中例收率%~%中进行。
卤代烃与羧酸钠盐或硫代乙酸钠盐不加溶媒,在郝群摘
中反应生成相应的酯。羧酸酯~,~例收率
%~% 仲丁酯和叔丁酯各例,%和%;硫代乙酸胺类、氮杂环的烷基化和硫醇自烷基化
酯室温, .~例收率%~% 。等,,:
吕娜摘胺类、酰胺类、氮杂环或硫醇的乙腈溶液中,加入/碱
性氧化铝,回流搅拌,冷至室温,加入卤代烷, 回流反
—苯基硅烷作为酰胺化试剂制备酰胺和肽等应~.,得到相应的Ⅳ烷基化产物, 收率%~ ,
,,: 或一烷基化产物,例收率%~%。
羧酸和胺于无水中,在苯基硅烷作用下,室温反应可张绍静摘