尿素中氮含量的测定.doc

实验八:,掌握间接滴定的原理。+的强化,掌握试样消化操作。、移液管的正确操作。。:,不能被强酸直接滴定,需要先消化。 尿素的消化 尿素CO(NH2)2是有机弱碱,Kb=×10-14,不能满足cKb≥10-8弱碱直接被准确滴定的条件,可用浓硫酸将其转化为(NH4)2SO4:CO(NH2)2+2H2SO4=(NH4)2SO4+CO2↑+SO3↑CO(NH2)2+H2SO4+H2O=(NH4)2SO4+CO2↑尿素CO(NH2)2经浓硫酸消化后转化为(NH4)2SO4,过量的H2SO4以***红作指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。2. NH4+是弱酸,不能被强碱直接滴定,要把弱酸强化  弱酸的强化  NH4+是一个弱酸,Ka=×10-10,也不满足cKa≥10-8弱酸直接被准确滴定的条件,可用甲醛将其转化。4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O由于生成的(CH2)6N4H+(Ka=×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定,滴定终点生成的(CH2)6N4是弱碱,化学计量点时,,应选用酚酞为指示剂,溶液中有两种指示剂,在滴定前溶液为红色,滴入NaOH标准溶液后,随着溶液中氢离子的减少,颜色的变化次序为红→橙→金黄(第一次)→黄→金黄(第二次)。第一次出现金黄时未到终点,此时是指示剂***红的颜色变化,待过纯黄后,再出现第二次的金黄,已到终点,此时是指示剂酚酞的颜色变化在起作用。。铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢,加甲醛后,需放置几分钟,使反应进行完全。:分析天平,250m烧杯(3个),50mL滴定管,称量瓶,         干燥器,量筒,250mL容量瓶。主要试剂:NaOH溶液(2mol·L-·L-1的标准溶液),酚酞指示剂,甲醛溶液,基准试剂,尿素试样四、实验步骤 序号步骤思  考1在一周前洗净100mL小烧杯、小表面皿、10mL量筒,放实验柜中晾干。为什么尿素消化步骤中所用器皿均需干燥,怎样干燥? ~,加6mL浓硫酸,盖上表面皿。1. 怎样取用浓硫酸,实验中要注意什么?,不能放玻棒?3在通风橱内缓缓加热,当有密集的CO2溢出时,移走煤气灯,至无CO2气泡少时,用大火加热至冒出的浓白雾又变稀时,再加热2min,在通风橱中冷却。1. 消化过程中怎样掌握火焰的大小,大火加热后能观察到哪些现象?2. 消化过程中的注意事项有哪些?3. 为什么要在通风橱中冷却?4吹洗表面皿和杯壁,加30mL纯水稀释,稍冷后完全转移至250mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。1. 为什么吹洗表面皿和杯壁,为什么冷却后才能吹洗?2. 怎样将试液全部转移到容量瓶中?3. 怎样混合容量瓶中的试液?,分别加3滴***红指示剂,先用2mol·L-1,·L-1NaOH溶液中和过剩的H2SO4至纯黄。1. 能否将洗至纯水的吸管直接伸入容量瓶中,吸取溶液荡洗三次?2. 用吸管移取试液时,是移取一份测一份,还是移取三份后测?3. 中和