天然药物化学实验指导.doc

,实验教学占重要地位,通过实验要达到以下目的。。使学生对理论知识的理解更加深入,掌握的更加牢固。,培养学生分析问题和解决问题的能力,使学生获得从事中药化学科研工作和实际工作的基本训练。。实验中,重点是加强对学生基本技能的训练。,维护实验室安全,不违章操作,严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即采取措施并报告指导老师。,明确实验内容,了解实验的基本原理和方法。安排的实验计划,争取准时结束,实验过程中应养成及时记录的****惯,凡是观察到的现象和结果及有关数据,应随时如实地记录。实验完毕,要认真总结,写好实验报告,实验所得的提纯物要包好,贴上标签,交给老师。,不得大声喧嚷,不许抽烟。进入实验室必须穿工作服,实验过程中,不许随便离开。,与实验无关的物品不得放在台前。实验中废弃的固体物,要丢入废物桶内。,节约药品,仪器损坏后应填写报损单,注明原因,由指导教师按规定处理。、用电。,值日生应将实验室打扫干净,倾倒废物桶,关好水、电、门窗,方可离去。。又名汉防已、倒地拱、百木香,是一种解热镇痛药。中医用于风湿止痛、利尿消肿以及毒蛇咬伤等。粉防已的有效成分是生物碱,%左右,主要是粉防已碱(Tetrandrine和防已诺林碱(Fangchinoline及轮环藤酚碱(Cyclanoline,本实验经提取,分离可得到这3个生物碱结晶。它们的物理性质如下:(Tetrandrine,H3H3CONOCH3OCH3ONOOCH3无色针状结晶,***中结晶有双熔点:126~127℃/217~218℃,即结晶测至126~127℃熔融。继续加热于153℃固化,温度上升至217~218℃复融化。不溶于水、石油醚,易溶于乙醇、***、***仿等有机溶剂及稀酸水溶液。(Fangchinoline,H3H3CONOCH3OHONOOCH3细棒状结晶,同样有双熔点现象,***~136℃/238~240℃,~179℃/238~240℃。溶解度与粉防已碱相似,但极性稍大,故在冷苯中的溶解度小于粉防已碱,而在乙醇中溶解度稍大于粉防已碱,具隐性酚羟基,不溶于NaOH溶液。(CyclanolineNHOH3COOHOCH3CH3+***化物无色八面体状结晶216~6℃碘化物无色丝状结晶185℃苦味酸盐黄色结晶154~6℃水溶性季铵型生物碱,不溶于低极性有机溶剂。一、,包括脂溶性碱与水溶性碱分离,脂溶性碱中酚性碱与非酚性碱的分离,水溶性与非生物碱碱水溶性成分的分离,,包括:层析方法(TLC及PC,沉淀反应,衍生物制备鉴识。:回流提取分离:萃取、柱层析净化精制:沉淀法、柱层析法鉴识:层析法、化学法二、实验原理根据一般生物碱的亲脂通性及季铵型生物碱易溶于水,不溶于有机溶剂的特性,提取分离脂溶性生物碱和水溶性生物碱,利用汉防已甲、乙素结构上的差别,用吸附柱层析分离二者,利用季铵碱可与雷氏铵盐产生沉淀的性质与其它水溶性成分分离。本实验涉及的知识点有:溶剂提取法、两相溶剂萃取法、色谱法等。三、实验流程防己粗粉乙醇提取,回收溶剂糖浆酸化酸水液过滤,以水洗渣,滤液以浓氨水碱化至pH9-10,***仿萃取碱水层正丁醇萃取***仿层2%NaOH萃取NaOH层***化铵调pH9-10***仿萃取***仿层水洗中性,脱水回收溶剂小檗***(亲脂酚性碱***仿层水洗中性,脱水回收溶剂,抽松抽松物(甲乙素氧化铝柱层析分离环己烷-***洗脱甲素乙素(亲脂非酚性碱回收溶剂轮环藤酚碱TLC检识四、实验方法(一总生物碱的提取称取粉防已粗粉200g,用95%EtOH回流提取二次(500ml1小时,400ml45分钟,两次提取液合并,减压回收乙醇至无醇味,得糖浆状物。(%的盐酸约200ml,充分搅拌使生物碱溶解,放置过滤。滤渣用水洗涤2~3次后弃去,滤液合并后移至500ml分液漏斗中加150mlCHCl3。再滴加浓氨水调PH9-10,振摇萃取(此时再向水层滴加、浓氨水至无沉淀析出,稍静置,放出CHCl3层,碱水层以新CHCl3萃取4次,依次加