三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾实验报告.docx

制备k3fe(c2o4)3-三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾实验报告一、实验目的1、熟悉络合物的基本知识;2、掌握合成K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术;二、实验原理实验以硫酸亚铁铵为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀,然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下,以过氧化氢为氧化剂,得到铁(Ⅲ)草酸配合物,主要反应为:(NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO42FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O三、实验试剂与仪器电子天平,抽滤装置,烧杯,酒精灯,水浴装置,表面皿。(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O,H2C2O4?2H2O,H2SO4(2mol/L),饱和K2C2O4溶液,乙醇(95%),H2O2(3%)四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取适量硫酸亚铁铵固体放在烧杯中,然后加适量蒸馏水和H2SO4,加热溶解后,再加入一定量草酸溶液,加热搅拌至沸,然后迅速搅拌片刻,防止飞溅。停止加热,静置。待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后倾析,弃去上层清液,加入适量蒸馏水洗涤晶体,搅拌并温热,静置,弃去上层清液,即得黄色晶体草酸亚铁。2、三草酸合铁(III)酸钾的制备往草酸亚铁沉淀中,加入饱和K2C2O4溶液,313K下水浴加热,恒温下慢慢滴加H2O2溶液,沉淀转为深棕色,加热溶液至沸以去除过量的H2O2,静置一会。然后加入草酸溶液(沉淀溶解,溶液变为翠绿色),溶液的pH值保持在4~5,加入95%的乙醇,混匀后冷却,可以看到烧杯底部有晶体析出(翠绿色)。晶体完全析出后,抽滤,用乙醇淋洒滤饼,抽干混合液。固体产品置于一表面皿上,置暗处晾干。称重,计算产率。五、℃下加热,。。尤其注意在抽滤过程中,勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量产品,否则,将大大影响产量。