三草酸合铁酸钾综合实验报告.doc

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成及配离子组成、(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应很好的催化剂,因而具有很高的工业生产价值。同时三草酸合铁(Ⅲ)酸钾具有很好的光敏性,在光照下发生光还原,可用于光的强度的测定。其他制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的方法有:(1)硫酸亚铁铵与草酸制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾首先用铁还原硫酸亚铁中的Fe3+,后加入硫酸铵,使之形成较稳定的硫酸亚铁铵。用所得硫酸亚铁铵与草酸反应,生成草酸亚铁,再加入草酸钾与过氧化氢,即可得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。(2)草酸钾与无水三***化铁制备三草酸合铁(Ⅲ),加水溶解,用酒精喷灯加热至微沸。***化铁,溶解,加入稀盐酸将pH值调至约1~2。将配置好的三***化铁溶液逐滴加入草酸钾溶液中,不断搅拌至混合液变为澄清翠绿色。此时测得pH值约为4。加热浓缩,冷却结晶,抽滤。(3)以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾(4)以***铁和草酸制备三草酸合铁酸钾与本实验所采用的的方法相比,部分方法繁琐但是实验内容丰富,有利于培养同学动手的能力,提升学生对实验本身的兴趣;而也有一些方法工艺简单(如3),但是会使用的原料会对环境造成污染,或是部分操作很复杂。二、本实验的制备方法三草酸合铁(Ⅲ)·7H2O,加数滴3mol/LH2SO4,滴加5ml去离子水溶解,加热溶解→加20ml1mol/LH2C2O4,加热煮沸→不断搅拌,使产生FeC2O4·2H2O沉淀→倾析法洗涤三次,每次用去离子水洗涤。·2H2O,滴加10ml饱和K2C2O4→加热至40℃,慢慢滴加20ml3%H2O2并不断搅拌→沉淀转化为黄褐色→加热至沸腾以去除过量H2O2,保持近沸状态,分两次加入8~9mL1mol/LH2C2O4,第一次加入5mL,趁热滴加剩余的H2C2O4,沉淀溶解,,溶液呈翠绿色→加热,将溶液浓缩至25~30ml,冷却→翠绿色K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体析出,抽滤,称重,计算得率,并将产物置于干燥器内避光保存。若溶液未达饱和,冷却时不析出晶体,可以继续加热浓缩或加90%乙醇5mL,即可析出晶体。三、本实验的分析方法㈠.①,加1000mL水溶解→盖上表面皿,加热煮沸20~30分钟→冷却→暗处保存一周→用玻璃棉滤去MnO2→500mL棕色瓶②~,置于250ml锥形瓶,加20~30mL去离子水,滴加10mL3mol/LH2SO4→加热至75~85℃→立即用KMnO4滴定,至微红色30s不褪色即为终点。[Fe(C2O4)3]·~,加水溶解→定容于250ml容量瓶,摇匀。-离子的测定取两份25mL试液于250mL锥形瓶,滴加1mol/LH2SO45mL,再加MnSO4滴定液5mL,→加热至75~85℃,立即用KMnO4滴定,至,微红色30s不褪色即为终点,记录的KMnO4体积V1。+和C2O42-离子总量的测定取两份25mL试液于250mL锥形瓶,滴加6mol/LHCl10mL