三草酸合铁酸钾综合实验报告.doc

三草酸合铁酸钾综合实验报告.doc:..(III)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应很好的催化剂,因而具有很高的工业生产价值。同时三草酸合铁(III)酸钾具有很好的光敏性,在光照下发牛光还原,可用于光的强度的测定。其他制备三草酸合铁(III)酸钾的方法有:1硫酸亚铁鞍与草酸制备三草酸合铁(III)酸钾首先用铁还原硫酸亚铁中的Fe3+,后加入硫酸钱,使之形成较稳定的硫酸亚铁鞍。用所得硫酸亚铁镀与草酸反应,牛成草酸亚铁,再加入草酸钾与过氧化氢,即可得到三草酸合铁(III)酸钾。2草酸钾与无水三***化铁制备三草酸合铁(III),加水溶解,用酒精喷灯加热至微沸。***化铁,溶解,加入稀盐酸将pH值调至约1〜2。将配置好的三***化铁溶液逐滴加入草酸钾溶液中,不断搅拌至混合液变为澄清翠绿色。此时测得pH值约为4。加热浓缩,冷却结晶。抽滤。3以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(III)酸钾4以***铁和草酸制备三草酸合铁酸钾与本实验所釆用的的方法相比,部分方法繁琐但是实验内容丰富,有利于培养同学动手的能力,提升学牛对实验木身的兴趣;而也有一些方法工艺简单(如3),但是会使用的原料会对环境造成污染,或是部分操作很复杂。(步骤用箭头表示)草酸合铁(III)•7H2O,+5ml去离子水溶解,+数滴3mol/LH2SO4,加热-+20ml1mol/LH2C2O4,加热煮沸一不断搅拌,产生FeC2O4沉淀一倾析法洗涤三次2•取黄色FeC2O4吃H2O,+10ml饱和K2C2O4-加热至40°C,+20ml3%H2O2并不断搅拌一沉淀转化为黄褐色一加热至沸,在近沸状态下+5mlH2C2O4,趁热+3〜〜30ml,冷却一翠绿色K3[Fe(C2O4)3]•3H2O析出,抽滤,称重。(步骤用箭头表示)(一)①,+1000ml水溶解—盖上表面皿,加热煮沸23〜30分钟—冷却—在暗处放置7~10天—用微孔漏斗或玻璃棉滤去MnO2-棕色瓶中储存,摇匀②〜,置于250ml锥形瓶,+20〜30ml去离子水,+10ml3mol/LH2SO4->加热至75〜80°C(不可煮沸)一>立即用待标定KMnO4滴定至浅红2试液的测定称取K3[Fe(C2O4)3]-~,加水溶解->转移至250ml容量瓶,,+MnSO4滴定液5ml,lmol/LH2SO45ml->加热至70~80°C,立即用KMnO4滴定至浅红色。(III)离子的测定取三份25ml试液于250ml锥形瓶,+6mol/LHcl10ml-加热至70〜80°C,逐滴缓慢加入Sncl2-溶液变为浅黄,此时大部分Fe3+变为Fe2+,加入Na2WO4Iml,+Ticl3,过量一滴,+CuSO43~4滴,去离子水20ml-冷却震荡至蓝色褪尽一1~2分钟后,+MnSO4滴定液用标准KMnO4溶