溶剂萃取法萃取铀（ⅵ）及铁（iii）的研究 extracti..ppt

主讲:楚刚辉讲师实验二、第一、二组阳离子的分析一、实验目的1、掌握第一、二组阳离子组试剂的作用和反应条件;2、掌握银、亚汞、铅的分离及各离子的鉴定条件;3、掌握铜、锡组的分离依据及各离子的鉴定条件与原理;4、巩固控制溶液的酸度、沉淀分离操作技术。二、实验步骤:1、第一组阳离子分析(银组混合液的分离与鉴定)试样PbCl2,AgCl,Hg2Cl2Ⅱ-Ⅳ热水PbCl2AgCl,Hg2Cl22MHAcK2CrO4PbCrO4↓黄6MNH3H2OAg(NH3)2+2MHNO3AgClHg2Cl2↓+Hg↓:在小烧杯中,先加入6滴6mol/LHCl,再加入Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、As(Ⅲ,Ⅴ)、Sb(Ⅲ,Ⅴ)、Sn(Ⅱ,Ⅳ)练习液各3滴,或取分离银组后的溶液(含II~IV组阳离子)按下列步骤进行。(注:Pb2+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、Sn(Ⅱ,Ⅳ)必做,Bi3+、As(Ⅲ,Ⅴ)、Sb(Ⅲ,Ⅴ)选作)+的鉴定:取擦光亮的铜丝(片)一小段,在上面滴加1滴含Hg2+的混合试液,立即有灰黑色斑点出现。以水淋洗,并用滤纸擦拭,有银白色斑点出现,用小火微热,银白色斑点退去有Hg2+存在。:将小烧杯中的混合试液用小火蒸发近干,冷却至室温后,向残渣加入5滴3mol/LHCl,将溶液连同沉淀一起转入离心管中,用15滴水清洗烧杯,洗涤液并入离心管中。然后在离心管中加入10滴10%TAA在沸水浴中加热5min,加50滴水稀释,用甲基紫试纸检查调至蓝绿色,再加TAA5滴,微热5min到沉淀完全。离心分离,沉淀用NH4Cl洗涤液洗涤两次。:在铜锡组沉淀上加Na2S2mol/L5滴置于水浴中加热3min并不断搅拌,为便于分离,应补加5滴水,搅拌,离心分离,离心液置于另一离心管中。残渣再以Na2S处理一次,两次清液合并,供分析锡组使用,沉淀用NH4Cl水溶液洗涤两次后,按五处理。:在四所得沉淀上,加6mol/LHNO35滴,加热,搅拌(沉淀溶解时,有大量硫析出,其表面可能吸附某些硫化物呈现黑色,均弃去)离心分离,向离心液中补加3滴水按六处理。+、Pb2+、Bi3+、Cd2+的鉴定:(1)Cu2+的鉴定:取五所得离心液2滴,于白色点滴板凹槽中加入氨水为深蓝色再加6mol/LHAc酸化(蓝色减退),/)6,如生成棕红色沉淀示有Cu2+。