凝固点降低法测分子量.doc

,[1]首先设计出了精确测量装置,并沿用至今。1903年,他又设计出了电磁搅拌器。随后,,按误差理论分析,分子量测量的精度取决于温度读数的精度[2],测得分子量的误差约为3%。现代则采用各种温度传感器。据凝固点降低法,测苯(C6H6)¾萘(C10H8)体系的凝固点,求得萘的分子量。固体溶剂与溶液成平衡时的温度称溶液的凝固点。在无固溶体形成时,稀溶液的凝固点较纯溶剂的凝固点低,简称凝固点降低。凝固点降低值DTf由下述公式给出:溶质质量(g_)质量摩尔浓度溶质分子量质量摩尔降低常数()溶剂质量(g)凝固点降低(°C) ..1纯溶剂凝固点降低常数的比较溶剂Tf(°C)Kf溶剂Tf(°C):°C分度水银温度计1支25mL移液管 1支JDW——3P温差测量仪℃、插座电源开关排水口搅拌器2环已烷(C×P)萘(C×P)(1)什么叫凝固点?凝固点降低法测分子量是研究哪一类相平衡体系(析出纯溶剂还是固溶体)?能否用于电解质溶液?你还知道哪些测分子量的方法。(2)纯溶剂和溶液的步冷曲线有什么差异?为什么会出现过冷现象?过冷现象对于本实验有无利弊?(3)为什么使用空气夹套?搅拌在实验中起何作用?(4)称量纯溶剂及溶质时,精密度要求应否相同?(5)如何设置纯溶剂与溶液凝固点的参照点?电子数显仪置零的意义何在?,低于凝固点3~5°C。装置准备内管直接出入于寒剂中,内搅拌。取出时,手温热夹套,~°C时将内管放入夹套。反复测量3次。粗测纯溶剂凝固点手温热泪盈眶使熔化略高于凝固点时夹套双管,内搅拌,通过窗口可观察搅拌情况。配合时而手工外搅拌,~°C/30s速度冷却。搅拌、冷却、读温度并记录确认凝固点T0观察凝固点附近特征:有无过冷、回升后的起伏和平台并确认。N测三次?Y纯溶剂平均值求得凝固点T0,,从侧管投入,使溶解。..侧管加萘片,粗测凝固点手温热,~°C时,就将冷冻管移入空气夹套中冷却。精测步冷曲线N待过冷后回升,并读最高点值。投入溶质一次的平均值测三次?Y 凝固点T1Y多次测得ti,公式求得Mi,作MA~wA/WA曲线,反推法求得浓度为0时的萘的分子量。或计算,或代入(II-2-1)式求M要否加萘测T2,(1)溶剂的密度rt=r0+at+bt2´10-3+gt3´10-6r0/g×cm---+~65°---~72°C步冷曲线记录次/半分时间温度凝固点测