凝固点降低法测分子量.doc

凝固点降低法测分子量Ⅰ、,计算萘的分子量。。Ⅱ、实验原理当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时,则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点,其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即ΔT=Tf*-Tf =KfmB        (1)式中,Tf*为纯溶剂的凝固点,Tf为溶液的凝固点,mB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度,Kf为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数,它的数值仅与溶剂的性质有关。若称取一定量的溶质WB(g)和溶剂WA(g),配成稀溶液,则(2)若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值,通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT,即可计算溶质的分子量MB。通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却,但冷却到凝固点,并不析出晶体,往往成为过冷溶液。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶,由结晶放出的凝固热,使体系温度回升,当放热与散热达到平衡时,温度不再改变。此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。但过冷太厉害或寒剂温度过低,则凝固热抵偿不了散热,此时温度不能回升到凝固点,在温度低于凝固点时完全凝固,就得不到正确的凝固点。从相律看,溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶剂两相共存时,自由度f*=1-2+1=0,冷却曲线出现水平线段,其形状如图1(1)所示。对溶液两相共存时,自由度f*=2-2+1=1,温度仍可下降,但由于溶剂凝固时放出凝固热,使温度回升,但回升到最高点又开始下降,所以冷却曲线不出现水平线段,如图1(2)所示。由于溶剂析出后,剩余溶液浓度变大,显然回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点,严格的做法应作冷却曲线,并按下右图中所示方法加以校正。但由于冷却曲线不易测出,而真正的平衡浓度又难于直接测定,实验总是用稀溶液,并控制条件使其晶体析出量很少,所以以起始浓度代替平衡浓度,对测定结果不会产生显著影响。图1 溶剂与溶液的冷却曲线本实验测纯溶剂与溶液凝固点之差,由于差值较小,所以测温需用较精密仪器,本实验使用数字贝克曼温度计。Ⅲ、 凝固点测定仪1套;烧杯2个;数字贝克曼温度计1台;普通温度计(0℃~50℃)1只;压片机1个;移液管(50mL)1只。 环已烷萘Ⅳ、·将电源开关拨至断的位置。·将装置相应接口接上(包括电源线、搅拌头线,并按装置上的指示连接好。)(注:温度计探头及搅棒均需清洁和干燥,搅拌时要防止搅棒与温度计探头相摩擦)①从加水口加入冰水混合物,拉动搅拌杆,测量调节水浴温度,℃左右。不断加入碎冰同时搅拌使冰浴温度基本保持不变。②测量管放入空气套管中,空气套管放入冰浴里。将温度计探头经导向孔插入测量管中,读数稳定后按下置零键,温差测量仪置零。③用移液管吸取25mL环己烷,注入测量管中,记下环己烷的温度值。然后取出测量管(搅拌头和温度探头一起取出)直接放在冰浴中。将调速开关放在慢的位置,打开电源开关,搅拌头转动,且箱内灯亮。环己烷逐渐冷却(如窗壁上有冰雾可打开观察窗玻璃进行擦除)。刚有固体析出时,要迅速取出测量管,擦干管外冰水后插入空气管中(空气管可根据环境温度决定是否放在冰浴中),观察温差测量仪数字显示值,趋于稳定即读数,为环己烷的凝固点参考温度。④取出测量管,待管中固体完全溶化(可用手加热),再将测量管插入冰浴中,温度降至略高于凝