质谱分析法优质课件.ppt

质谱仪:是按照离子的质荷比(m/z)不同,来分离不同分子量的分子、:有失去或捕获电荷(如:电子发射,质子化或去质子化)二、质谱仪2-1质谱仪的组成离子源质量过滤/分析器检测器进样部分样品板LC或GCEI源FAB源MALDI源ESI源QuadruopoleIontrapTime-of-flight电子倍增器闪烁计数器+++++++++++++++++++++++++++++++++++++主要组成部分:;;(分析器);-2进样部分要求:大气压下的样品要进入高真空的质谱仪,而不影响仪器的真空度。方式:进样板进样进样头进样毛细管进样(从气相色谱及液相色谱柱)2-3离子源A:EI源ElectronIonization是1980年以前的主要离子化方式,只能用于远远小于生物有机分子的小分子(400Da以下)的检测,样品需经过汽化(通常热解吸附)进入电离区,(多小于6ev)形成离子及部分碎片.——、质量数可以做到7000Da。2、快速。3、软电离方式,碎片离子少。4、容易引入阳离子形成M+Na⁺,M+K⁺型的正离子。5、分辨率高。基质可作为参照离子进行精确质量测定。6、大质量的甘油团形成多电荷可测生物大分子。缺点1、质量数高时灵敏度下降严重。2、灵敏度比MALDI,ESI低。3、碎片少,结构信息少。4、基质多峰,干扰结果分析。5、样品必须能溶于基质。6、非极性物质难以离子化。C:MALDI激光解吸附离子源Matrix-AssistedlaserDesorption/IonizationMALDI源的出现解决了生物大分子的离子化难题,离子化过程与FBI有相似之处。1、使用基质,但基质为固体。2、MALDI用脉冲激光束轰击样品和基质的共结晶。对基质的要求是能吸收337nm紫外光并气化,能量由基质传给样品使样品一起气化并离子化。