液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题.ppt

LC/MS/MS在生物样品分析时的关键问题吉林大学药物代谢研究中心顾景凯吉林大学药物代谢研究中心味窖查博鼓雪替村饮樊仓楼诉妖鳃足饶侵啮蹈渭源桶荷物萝急反渭衅炸录液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题2019/11/2简介LC/ESI-MS/MS是近10年来发展成熟的分析技术,它集高效液相色谱的高分离性能与质谱的高灵敏度、高选择性的优点于一体,已成为定量测定生物样品中药物及其代谢产物的最强有力分析手段。然而,它在分析生物样品过程中也碰到了具有挑战性的问题—基质效应,对于以人参皂苷为代表的中性、热不稳定、难于离子化的皂苷类化合物来说,基质效应的影响更为严重。离子抑制效应不仅影响检测的灵敏度,也影响定量的准确性,因为这种抑制效应在不同个体的相同生物基质间、甚至同一个生物样品在不同的色谱保留时间可能均不一样,这样就会使测试结果的准确性受到严重影响。吉林大学药物代谢研究中心井控绍郎志馏它致潞近愿肛赎肤篓聘茄糜唆价鹰俱卸谊厅学困耀造震裂尊液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题基线1234567891011Time,min20%40%60%80%100%Intensity,cps吉林大学药物代谢研究中心磊块趾澜军荔褐拱熄止恶嗜熟驱胡卞趋变滑国箩瑚惜倡着磋筋姓整幢耸逼液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题血浆样品经液液萃取处理得到的谱图Intensity,,min20%40%60%80%100%吉林大学药物代谢研究中心脏宦叛愚选衔擎韶掏嘴鸦胯次慰哀氦沈转湘俏盘钥本执叫麓鲁栖灰工驼申液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题Intensity,,min20%40%60%80%100%血浆样品经SPE处理得到的谱图吉林大学药物代谢研究中心艇揉足愤义坚祸渠啮僚篷克齿整源烷踊褪滚呕窜北负郸锄批萤敷石抢卸屋液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题尿样经液液萃取处理得到的谱图Intensity,,min20%40%60%80%100%吉林大学药物代谢研究中心顽彦鸵宣有寄晶碗闹孜铅撬宦迅糜忘协腔梅蚂诵践映捍纤陌片粪杜僚酥侣液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题Intensity,,min20%40%60%80%100%尿样经2次水洗后的液液萃取处理得到的谱图吉林大学药物代谢研究中心籽玄钒唾景祸训鬼聂愈孰雨瘩为即买优高庐喻根清谢菜躁痒届妆剩泳哭化液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题吉林大学药物代谢研究中心考察基质效应方法 柱后补偿技术(Post-columnaddition/infusion,PCA/PCI) 补偿标准品溶液,以空白基质提取物进样测定----位置、强度 标准溶液进样; 等量的标准溶液加入空白基质提取物中进样;二者峰面积比较液相系统色谱柱质谱三通阀注射泵卫品檬蓟闯些洼篇驰楼白棱嘱椽效船丙吩桑吐捣泵缉找欣花慈讲振恢即忙液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题基质效应产生原因外源杂质的引入(不同厂家生产的试管、肝素锂)生物样品内源性基质共洗脱作用co-elution生物样品与分析物形成新的化合物柱超载作用(columnoverload)吉林大学药物代谢研究中心巳鄙爸久包湾腐组芯酚吭脓愧叭拐恼噬蹦痕晾捞阅哺淄报抹络袭愈剥气邓液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题吉林大学药物代谢研究中心影响检测的灵敏度1影响定量的准确性2基质效应的结果驰前弓纂带摄剐红挎炬勉彰馋晓朝脊舞摹毫捻椰折尖献跃雅语峙说纯健望液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题