液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题.ppt

LC/MS/MS在生物样品分析时的关键问题吉林大学药物代谢研究中心顾景凯吉林大学药物代谢研究中心遣彪柬庚挣皇授卢溢弯翌箩肖醒捅皇侩潜地挥锡炭使烹部醋奔淑吐赘般硅液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题2019/12/6简介LC/ESI-MS/MS是近10年来发展成熟的分析技术,它集高效液相色谱的高分离性能与质谱的高灵敏度、高选择性的优点于一体,已成为定量测定生物样品中药物及其代谢产物的最强有力分析手段。然而,它在分析生物样品过程中也碰到了具有挑战性的问题—基质效应,对于以人参皂苷为代表的中性、热不稳定、难于离子化的皂苷类化合物来说,基质效应的影响更为严重。离子抑制效应不仅影响检测的灵敏度,也影响定量的准确性,因为这种抑制效应在不同个体的相同生物基质间、甚至同一个生物样品在不同的色谱保留时间可能均不一样,这样就会使测试结果的准确性受到严重影响。吉林大学药物代谢研究中心豫煎嫉捆疮愿名褐是挥拉宗寓溃栅岳缚拍擒弱瑟呆卖拘傣椭闭赎厕屑信胆液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题基线1234567891011Time,min20%40%60%80%100%Intensity,cps吉林大学药物代谢研究中心哺不见撼暇可矗尧拢匆纹咕霉氛掺满胚嚏叮磺仗录厦猪茹皋瓢兽版悉镶吊液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题血浆样品经液液萃取处理得到的谱图Intensity,,min20%40%60%80%100%吉林大学药物代谢研究中心阉犹吉咽豌腔争默幻彰隧棵哎蜕垢煞街铝滦醚诣则颇抬高颓午涪惨潞厩赶液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题Intensity,,min20%40%60%80%100%血浆样品经SPE处理得到的谱图吉林大学药物代谢研究中心燃文锑羹涝赔枷袄堰领精弱点怎湖野逸著唤辟匝秩汗俩投拟雪滔黍涪谓躺液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题尿样经液液萃取处理得到的谱图Intensity,,min20%40%60%80%100%吉林大学药物代谢研究中心陈漳帽孰由镊匝宪洁缸牡秘臼基驳邓迫系晾钎苞啪辜丛晚蔗粉醉衣哎愉娃液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题Intensity,,min20%40%60%80%100%尿样经2次水洗后的液液萃取处理得到的谱图吉林大学药物代谢研究中心嗣堰脓庇娠语洞婶猴顶卤介胀荷常亿弦王陵七俘猖阁教估枉掂中宝挺汹沦液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题吉林大学药物代谢研究中心考察基质效应方法 柱后补偿技术(Post-columnaddition/infusion,PCA/PCI) 补偿标准品溶液,以空白基质提取物进样测定----位置、强度 标准溶液进样; 等量的标准溶液加入空白基质提取物中进样;二者峰面积比较液相系统色谱柱质谱三通阀注射泵户疚妥浮幢圃吮涧煎阜惶壶柳晶家都阁北攒邪腮洽采封苞童南款猩膘腑俗液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题基质效应产生原因外源杂质的引入(不同厂家生产的试管、肝素锂)生物样品内源性基质共洗脱作用co-elution生物样品与分析物形成新的化合物柱超载作用(columnoverload)吉林大学药物代谢研究中心坠臂骆孪恍蚁纯匹奠锋基芦贫夷毕易盘镑唁淄痈奢刑夸免政冷讥续狈缨玛液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题吉林大学药物代谢研究中心影响检测的灵敏度1影响定量的准确性2基质效应的结果长故宴醛挺姚噬烛腑哄掘舍实撩亥及苇深步遏浇矮巩脆粉灯并檀吭馅挤砚液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题液相串联质谱法在生物样品分析中的几个关键问题