凝胶法制备酒石酸钙单晶体.doc

凝胶法制备酒石酸钙单晶体张雪东(辽宁师范大学化学化工学院,辽宁大连116029)摘要:用高溶解度的酒石酸钙和氯化钙生成难容的酒石酸钙沉淀,再利用硅凝胶控制成核速度,,,分散体系相互连接形成网状结构,分散介质填充于其间,,使离子积小于溶度积时,,得到无色透明的酒石酸钙单晶体,采用红外光谱对晶体的晶相、形貌、,采用稀释法或控制成核速度的方法控制阴阳离子浓度,使离子积小于溶度积时,:凝胶法;酒石酸钙;单晶体;成核速度;,,分散体系相互连接形成网状结构,分散介质填充于其间,,使离子积小于溶度积时,,=×10-6,当采用高溶解度的酒石酸和氯化钙反应即生成难溶的酸石酸钙沉淀:H2C4H4O6+CaCl2→CaC4H4O6(s)+2HCl利用硅凝胶可控制成核速度,得到无色透明的酒石酸钙单晶体。:酒石酸;氯化钙;浓盐酸;硅酸钠;pH试纸;滤纸。(所有药品均为分析纯仪器:红外光谱仪;电子天平;单晶管;U型管;小烧杯;滴管;玻璃棒;容量瓶;表面皿.;pH试纸;滤纸.。,加入500mL水溶解。用小烧杯每次取约10mL溶液进行下面操作。用1mol·L-1HCl调节溶液的pH值至4-5,反复实验后得到透明凝胶,装入U型管备用。·L-·L-1的酒石酸和氯化钙溶液装在U型管两侧管中,观察酒石酸钙的生长速度。 化合物的晶体学数据1分子式Ca(C2O3)2·,空间群单斜,C2/ca,b,c/,,,β,γ/°,,,(10),4T/K298(2)Dc/g·cm-[I>2σ(I)]R1=,wR2=(alldata)R1=,wR2=(000)272Goodness-of-(103e·nm-3),-  表2 化合物的部分键长(nm)和键角(°)键长∕?键长∕?键长∕?Ca1—O5#(14)O1—(2)O5—Ca1#(14)Ca1—(14)O2—(2)O6—(2)Ca1—(15)O3—(2)C1—C21.