CoⅡ8羟基喹啉配合物固载到蒙脱土催化剂的合成、表征及其催化性能的应用.pdf

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霍腔浜衔锕淘氐矫赏淹链呋恋合成、表征及其催化性能的应用光谱实验室吴淑杰①郭哗唐斌阚秋斌引言如,药物,杀虫剂,颜料,香料和甜味耕P矶嗑啻呋梁投嘞啻呋烈丫还惴河糜诒揭蚁┗实验部分第卷,第催化烯烃环氧化反应在基础化学和现代工业中已经成为一个越来越有兴趣的课中间体@氧化反应中。烯烃环氧化的氧化剂包括,过酸,过氧化氢和空气。到目前为止,从环保和经济方面考虑空气是应用于烯烃环氧化中最合适的氧化剂。均相催化剂多相化越来越受关注了,多相催化剂和均相催化剂相比可以回收利用。霍腔是具有很轻配位能力的二齿配体,它可以和多种金属配位形成配合物,并应用于发光材料中。但其催化性质报道较少‘。因此在本文中,以廉价的蒙脱土为载体,把霍腔鹗襞浜衔锕淘氐脚体上,并研究其用于苯乙烯空气氧化反应中的催化性能。试剂与仪器蒙脱土、霍腔籕,均为;硝酸钻;甲醇珹;四氢呋喃,。实验用水为蒸馏水灾。馐允窃赟型湎哐苌湟日本岛津公司瓿傻模珻靶。使用秃焱夤馄滓美国对样品的官能团进行表征,用蛊9烫紫外测试是在一型紫外一可见分光光度计毡镜航蚬进行,硫酸钡做背底。掌一型扫描电镜⒐鶭上完成的。K氐暮渴窃诿拦鶹型K胤治鲆美国上进行分析。样品的金属元素含量的测定采用电感耦合等离子体一原子发射光谱法—进行,仪器为美国—。实验方法霍腔嗯浜衔锸歉菸南譡带傅摹C赏淹凉淘谻Ⅱ一羟基喹啉的实验月关键词蒙脱土揭蚁霍腔鴏空气文献标识码:是在—蒙脱土固载一羟基喹啉配合物的制备摘要通过离子交换法成功地制备了一狹肵、和—确椒ń了表征,并研究了其在空气氧化苯乙烯反应中的催化性能及其回收利用率。结果表明,负载后的金属配合物保持了蒙脱土的结构。且在催化反应中具有很好的催化性能,对苯基环氧乙烷的选择性很高,回收利用率很高。中图分类号:.文章编号:—A执笱Щаг撼ご菏薪夥糯舐.①:;:吴淑杰,,高级工程师,主要从事催化研究及分析测试工作。收稿日期:——;接受日期:——
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结果与讨论兹缤所示。从图中可以得知,负载金属譬制备过程如下:将一定量的含有腃霍腔募状既芤郝尤氲有畂赏淹恋募状既芤褐校椅陆涟耍吹樱稍铩S眉状己投燃淄榛旌先芗粱旌先剂抽提,体积比为,干燥,得到所需样品。记为:籕R籑。将催化剂、乙腈溶剂和苯乙烯装到干燥的三颈瓶中,置于水浴锅中,回流,当温度达到时,通入空气。反应连续进行,进样后每取样分析一次。产物用配备一腹苤..娜毡镜航蚬旧腉推嗌滓欠治觥蒙脱土和负载金属配合物的蒙脱土样品的捌配合物后的蒙脱土结构没有改变,且没有均相三霍腔鹗襞浜衔锏难苌浞濉U饪赡苁墙鹗配合物的负载量较少的原因。图允玖烁涸厍昂竺赏淹恋男蚊玻油贾可以看出负载前后蒙脱土的形貌稍有一些改变,可能是金属配合物的进入使蒙脱土的片状结构图允玖薈籕R籑暮焱馄淄肌:苊飨裕槭粲诿赏淹林纳焖振动吸收峰。、泻附近分别归属于一狾狝狾—┗费趸从治发生了变化。—和紫外表征图淄计光谱实验室第卷!狹蒙脱土——一籑口——;!狢籕
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善结论收峰。、、、附近范围可归属为配体中、狽和芳环的伸缩振动吸收峰。这些结果表明钴霍腔鹗襞浜衔镆驯还淘氐搅嗣赏淹林小波长枷一狹淖贤饪杉掌淄既缤所示。谱图中在、、范围内显示了銮康奈沾直鸸槭粲谂涮迥诘牡绾稍厩ǎ涮宓浇鹗舻脑厩ê徒鹗裟诘膁—迁。同样表明钴霍腔丫淘氐矫赏淹辽狭恕狝和K氐亩垦芯对一