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实验十四高锰酸钾的制备.ppt

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实验十四高锰酸钾的制备——固体碱熔氧化法[一、实验目的]。、浸取。巩固过滤、结晶和重结晶等基本操作。。[二、基本操作],参见第五章第一节。、过滤和结晶,参见第六章第一节。[三、实验原理]软锰矿的主要成分是二氧化锰。二氧化锰在较强氧化剂(***酸钾)存在下与碱共熔时,可被氧化成为锰酸钾:3MnO2+KClO3+6KOH=3K2MnO4+KCl+3H2O在弱酸性介质中,MnO42-易发生歧化反应,生成MnO4-和MnO2。3K2MnO4+2CO2=KMnO4+2K2CO3+MnO2↓将溶液浓缩即可析出暗紫色的针状高锰酸钾晶体。。[四、实验内容]一、***,放入铁坩埚内,用铁棒将物料混合均匀。将铁坩埚放在泥三角上,用坩埚钳夹紧,小火加热,边加热边用铁棒搅拌,待混合物熔融后,将3g二氧化锰固体分多次加入铁坩埚中,防止火星外溅。随着熔融物的粘度增大,用力加快搅拌以防结或粘在坩埚壁上。待反应物干涸后,提高温度,强热5min,得到墨绿色锰酸钾熔融物。用铁棒尽量捣碎。二、浸取待冷却后,用铁棒尽量将熔块捣碎,并将其侧放于盛有100mL蒸馏水的250mL烧杯中以小火共煮,直到熔融物全部溶解为止,小心用坩埚钳取出坩埚。三、锰酸钾的歧化趁热向浸取液中通二氧化碳气体至锰酸钾全部歧化为止(可用玻璃棒沾取溶液于滤纸上,如果滤纸上只有紫红色而无绿色痕迹,即表示锰酸钾已歧化完全,pH在10~11之间),然后静止片刻,抽滤。四、滤液的蒸发结晶将滤液倒入蒸发皿中,蒸发浓缩至表面开始析出KMnO4晶膜为止,自然冷却晶体,然后抽滤,将高锰酸钾晶体抽干。

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