SPE GC MS法测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇.doc

SPE_GC_MS法测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇第39卷第1期2000年 1月中山大学学报(自然科学版)ACTA SCIENTIARUM NATURALIUMUNIVERSITATIS SUNYATSENI Vol139 No11Jan1 2000文章编号:052926579(2000)0120063205SPE2GC2MS1 亭1,鲍伦军2,张展霞1(1.,广州510275;)Ξ摘要:研究了固相萃取(SPE),以22三***甲硅烷基三***乙酰***(BSTFA)试剂衍生化分离出的白藜芦醇,用GC2MS法对顺、、反式白藜芦醇方法的检出限分别为3172μg・L-1和6100μg・L-1,平均回收率分别为9319%和9818%,RSD分别为714%和811%.分析了31个国产葡萄酒,、快速、损失小,样品用量少,:固相萃取(SPE);气相色谱2质谱联用(CG2MS);葡萄酒;白黎芦醇中图分类号:O65 文献标识码:ACecil等[1]报导葡萄酒的饮用量与心血管疾病死亡率之间有一个极强的负相性,[2,3]发现葡萄酒中含的多酚类化合物-白藜芦醇(resveratrol)(结构见图1)具有明显抗菌、抗炎、抗癌、抗血栓、,对研究葡萄酒的药用价值、酿造工艺、 HOOHB A图1 顺(A)、反式(B)白黎芦醇的结构Fig11 Thestructuralformulaofcis2resveratrol(A)andtrans2cis2resveratrol(B)测定葡萄酒中白藜芦醇常用的方法有高效液相色谱(HPLC)法[5]和气相色谱2质谱联(GC2MS)法[6].HPLC法步骤繁琐、耗时长,因白藜芦醇的异构化会导致测定失真,样品Ξ收稿日期:1999207202 作者简介:李攻科(1963~),女,(自然科学版) 第39卷需要量大,待测组分损失较为严重;,样品用量少,待测组分损失少;但不衍生化而直接进样,色谱峰拖尾严重,,以化分离出的白藜芦醇,用GC-MS分别对顺、分析了31个国产葡萄酒和11个进口葡萄酒., 实验部分111HP(MSD25973)配G1701B102105工作站(Hewlett2Packed,USA),所用色谱柱为HP5-MS熔融毛细管柱(30m×0125mm×0125μm,φ=5%聚苯甲氧基硅氧烷+φ=95%聚二***硅氧烷);SPEC18小柱(500mg,10mL,大连化物所).乙酸乙酯、乙醇、正庚烷均为分析纯试剂(广州化学试剂厂);白黎芦醇标准(Sigma公司,100mg);衍生化试剂BSTFA(Sigma公司,5g);葡萄酒样品(市场购买).112 GC2MS操作条件色谱条件:进样口温度280℃,柱温采用程序升温,初温100℃,保持2min后,以10℃・min-1速度升至300℃,恒温10min,载气为纯氦气,流速为11