甲钴胺及其片剂的质量标准研究.pdf.pdf

河北医科大学硕士学位论文甲钴***及其片剂的质量标准研究姓名:郭文敏申请学位级别:硕士专业:药物分析学指导教师:张兰桐20030301中文摘要明所建立的质量标准切实可行、方法可靠,同时确定了药物的贮存条件和有效期。1甲钻***的质量标准研究目的:研究制定甲钻***的质量标准,为申报新药资料提供依据。方法:采用专属化学反应、紫外分光光度法、红外分光光度法、高效液相色谱法对甲钻***进行鉴别;采用反相高效液相色谱法,以Diamond C,8(, 5}tm)为色谱柱,(( )一乙睛(79:21)为流动相,紫外检测器进行检测,测定含量的检测波长为342nm,测定有关物质的检测波长为264nm o结果:通过试验研究,制定了符合国家药品监督管理局对申报资料要求规定的甲钻***质量标准,包括性状、鉴别、有关物质检查和含量测定等。有关物质检测方法专属性强,经强光照射后得到的降解产物、粗品中存在的杂质、起始原料等均能与甲钻***达到良好分离,理论板数以甲钻***峰计为3980,,测试溶液在避光条件下放置8h稳定,峰面积基本无变化。含量测定方法准确度高,精密度好,-}tg/ml浓度范围内,线性关系良好(产=, n=10)。结论:所建立的甲钻***质量标准测定方法简便、快速、可靠,能够控制该药物的质量。***片的质量标准研究目的:研究制定甲钻***片的质量标准,为申报资料提供依据。方法:采用专属化学反应、紫外分光光度法、高效液相色谱法对甲钻***片进行鉴别。溶出度测定采用第三法(中国药典2000年版二部附录X C),以100ml水为溶剂,转速为75r/min,,取样时间为45 min;采用反相高效液相色谱法测定甲钻***的溶出量,以Diamond C,$(, 51im)为色谱柱,( )一乙腊(79:21)为流动相,紫外检测器进行检测,检测波长为342nm,进样体积为20}tl o采用反相高效液相色谱法测定有关物质,以Diamond C1$(, 5pm)为色谱柱,柱温400C,(,)与乙睛200ml混合为流动相,紫外检测器进行检测,检测波长264nm,进样体积为20}x1 a采用反相高效液相色谱法测定含量,以DiamondC,8(, 5pm)为色谱柱,( )一乙睛(79:21)为流动相,紫外检测器进行检测,检测波长342nm,进样体积为201x10中文摘要结果:通过试验研究,制定了符合国家药品监督管理局对申报资料要求规定的甲钻***片质量标准,包括性状、鉴别、检查和含量测定等。溶出度测定方法能理想地测定甲钻***片中甲钻***的溶出量,辅料不产生千扰,本品5批样品体外溶出行为与进口样品一致,溶出均一性良好。有关物质检测方法专属性强,本品经强光照射、高温、酸、碱、氧化破坏后得到的降解产物、起始原料、辅料等均能与甲钻***主峰达到良好分离,理论板数以甲钻***峰计为5802,,测试溶液在避光条件下放置4h稳定,峰面积基本无变化。含量测定方法准确度高,精密度好,-}Lg/ml浓度范围内,线性关系良好(r'=, n=10),%> %.结论:所建立的甲钻***片质量标准测定方法简便、快速、可靠,能够控制该药物的质量。***及其片剂稳定性研究目的:做药物影响因素试验,以确定其贮存条件;做药物加速试验和长期试验,以确定其有效期。方法:按照中国药典2000年版二部附录药物稳定性试验指导原则,以高效液相色谱等方法检测甲钻***的重点考察项目,包括性状、干燥失重、有关物质和含量测定;同时以高效液相色谱等方法检测甲钻***片的重点考察项目,包括性状、增(失)重、溶出度、有关物质和含量测定。中文摘要结果:通过影响因素试验确定甲钻***和甲钻***片的贮存条件为:遮光、室温、密封保存。通过长期试验和加速试验确定甲钻***和甲钻***,考察项目无明显变化。结论:甲钻***和甲钻***片贮存条件均定为:遮光、室温、密封保存;。关键词:甲钻***,片剂,质量标准,稳定性,含量,有关物质,溶出度,反相高效液相色谱法。英文摘要The Study of Quality Control Standard ofMecobalamin and Mecobalamin TabletsABSTRACTMecobalamin was originally developed