甲钴胺片含量测定方法学研究.doc

甲钴***片的含量测定检测方法研究
徐丽平徐慧娟杭州康恩贝制药有限公司
摘要目的:建立甲钴***片含量测定方法,为甲钴***片质量标准相关检测项目提供检测方法和实验依据。方法:样品碾细,以流动相溶解,制备供试品溶液;色谱分析条件:色谱柱为Diamonsil 5u C18,250×;流动相:乙***-()(19:81);;检测波长:342nm。结果:甲钴***线性关系良好,%。结论:本法测定结果准确,可用于甲钴***的含量测定。
关键词:甲钴***,高效液相色谱法
甲钴***片活性成分甲钴***,主要用于治疗周围神经病。由于甲钴***对光敏感,故需包衣,包衣材料成分复杂,干扰大,现有的紫外分光光度法重现性差。本实验采用HPLC法测定甲钴***的含量,结果准确,复现性好。
1 仪器及试药
高效液相色谱仪:安捷伦1100,VWD检测器,??工作站;电子天平:?2100;超声波清洗器。
甲钴***对照品,浙江省药品检验所标定,批号:?,含量:?;乙***为色谱纯,磷酸二氢钠为分析纯;甲钴***片为本公司生产,。
2 色谱条件
色谱柱:Diamonsil 5u C18(250×);流动相:乙***-()(19:81);;检测波长:342nm;柱温:常温;进样量:20μl。理论塔板数按甲钴***峰计算不低于2000,甲钴***与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
溶液的制备



系统适用性试验
取处方量的空白辅料,照含量测定法进行测定,空白辅料不干扰测定,结果见附图2-1(图谱:c:\HPCHEM\1\DATA\JGAFFX\00009)
线性考察
精密称取甲钴***对照品(050602,%,%),置于200ml容量瓶中,加含量测定项下的流动相溶解并定容至刻度,摇匀,得贮备液(相当于甲钴***),、、、、、,用流动相定容至刻度,摇匀,,精密量取20μl,注入高效液相色谱仪,记录色谱图,计算回归方程,结果见表2-1,图2-1。
表2-1 溶出度测定标准曲线各浓度点峰面积
甲钴***浓度(μg/ml)







峰面积A







图2-1 含量测定测定标准曲线
回归方程:y=-,R2=
由上述结果表明,甲钴***在流动相中,~,峰面积与浓度成良好线性关系。
精密度试验
取含量测定项下的供试品溶液,连续进样测定6次,结果见表2-3。
序号
1
2
3
4
5
6
峰面积(A)

221




X(A)

SD(%)

RSD(