二氧化硅溶胶凝胶涂层.doc

前言溶胶—凝胶法是湿化学反应的一种方法。其特点是用液体化学试剂(或将粉状试剂溶于溶剂)或溶胶为原料,而不是用传统的粉状物体,反应物在液相下均匀混合并进行反应,反应生成物是稳定的溶胶体系,不应该有沉淀发生,经过放置一定时间转变为凝胶。配置的溶液在溶胶或凝胶状态下即可成型为所需的制品,然后在较低的温度下烧结。用溶胶—凝胶法不仅可以制得孔径小、孔径分布狭窄的陶瓷膜,也可以制得单组分或多组分的金属氧化物陶瓷膜。二氧化硅溶胶是二氧化硅胶体粒子在溶剂中均匀分散形成的胶体。在溶胶合成无机膜工艺中,溶胶的稳定性十分重要溶胶-凝胶法与其它方法相比具有许多独特的优点:(1)由于溶胶-凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液,因此,就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性,在形成凝胶时,反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。(2)由于经过溶液反应步骤,那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素,实现分子水平上的均匀掺杂。(3)与固相反应相比,化学反应将容易进行,而且仅需要较低的合成温度,一般认为溶胶一凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内,而固相反应时组分扩散是在微米范围内,因此反应容易进行,温度较低。(4)选择合适的条件可以制备各种新型材料。溶胶一凝胶法也存在某些问题:首先是目前所使用的原料价格比较昂贵,有些原料为有机物,对健康有害;其次通常整个溶胶-凝胶过程所需时间较长,常需要几天或儿几周:第三是凝胶中存在大量微孔,在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机物,并产生收缩。二氧化硅溶胶是溶胶—凝胶工艺中的一种重要交替材料,广泛应用于无机膜的制备。在溶胶—凝胶法制备二氧化硅膜时,由于要用溶胶对基体材料反复浸涂,因此溶胶性能对膜的质量有重要影响在膜的制备过程中,溶胶的稳定性十分重要,同时由于溶胶的粘度对成膜的厚度有重要影响,而溶胶的颗粒粒径则影响最终成膜的孔径及孔径分布,同事由于溶胶的粘度、粒径凝胶时间等成为溶胶性能表征中通常要讨论的指标,而在制备二氧化硅溶胶的过程中,醇、催化剂和水的加入量都会影响溶胶的这些性能,因此本实验对DNF(N,N—二***酰***)添加剂对二氧化硅溶胶稳定性的影响做了研究。二、,本文对干燥控制添加剂对二氧化硅溶胶—凝胶时间的影响进行比较系统的研究,从而利用这些因素来实现对二氧化硅溶胶稳定性的控制。—凝胶的反应是一个比较复杂的过程,TEOS的水解与缩聚反应同时进行,催化剂同时催化这两个反应,反应过程为水解反应:(C2H5O)3Si—OC2H5+H2O→(C2H5O)3Si—OH+C2H5OH;失水缩聚:(C2H5O)3Si—OH+OH—Si(OC2H5)3→(C2H5O)3—O—Si(OC2H5)3+H2O;失醇缩聚:(C2H5O)3Si—OC2H5+HO—Si(OC2H5)3→(C2H5O)3—O—Si(OC2H5)3+C2H5OH。干燥控制化学添加剂(DCCA)是一类具有低蒸汽压的有机液体,其本身具有低挥发性,能大大减少不同孔径中醇溶剂不均匀蒸发的现象,使凝胶中孔的尺寸分布更加集中,干燥应力降低。本实验选择N,N—二***甲酰***(DMF)作为添加剂,研究其对溶胶凝胶时间的影响。(TEOS,西安化学试剂厂),***(HNO3,西安化学试剂厂),无水乙醇(EtOH,西安化学制药厂),N,N—二***甲酰***(DMF,天津密欧化学试剂开发中心),所有试剂均为分析纯。-2型恒温磁力搅拌器(上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司);DELTA320型pH计(梅特勒—托利多仪器有限公司);电接点式玻璃水银温度计(上海华辰医用仪表有限公司);乌氏粘度计(上海申力玻璃仪器有限公司);GKL—11—CR2型点子恒温浴锅(上海金桥科析仪器厂);AL204电子天平(梅特勒—托利多仪器有限公司)。(1)按照正硅酸乙酯(TEOS):乙醇(EtOH):H2O:H+=1:::,将一定量的正硅酸乙酯与无水乙醇充分混合。(2)在磁力搅拌器强烈搅拌下逐滴加入去离子水和酸性催化剂混合物。(3)滴加完毕后将反应混合物在一定温度下搅拌回流一定时间。(4)待溶胶冷却后加入一定量的N,N—二***甲酰***(DMF)作为干燥控制化学添加剂,继续搅拌15min即得SiO2溶胶。(5)加入不同量的DMF重复上述步骤。,H2O搅拌,10min升温,搅拌回流,数小时,:漆膜附着力是指漆膜与被涂物件表面结合在一起的坚固程度。附着力是涂料物理机械性能的重要指标之一。测定附着力的方法有:划圈法、划格法、