GB744587氢气检验方法.doc

--------------------校验:_____________--------------------日期:_____________GB744587氢气检验方法氢气检验方法中华人民共和国国家标准GB7445-87氢气检验方法本标准适用于氢气的检验,规定了氢气含量及氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、水分等杂质含量的测定方法。1氢含量的测定氢的体积百分含量(c)用差减法计算求得,按式(1)计算: 式中:c1--氧的体积含量,ppm;c2--氮的体积含量;ppm;c3--一氧化碳的体积含量,ppm;c4--二氧化碳的体积含量,ppm;c5--甲烷的体积含量,ppm。,以热导检测器检测。首先使被测组分在液氮温度下的浓缩柱上定量吸附,然后升温定量脱附,再经色谱柱分离后检测。被测组分进入热导检测器引起桥路阻值的变化与氧、氮含量成比例,由此可定氧、氮含量。,其示意流程图的如附录A中图A1所示。要求仪器对氧、氮的最低检测浓度分别不高于4ppm、8ppm。色谱仪的安装和调试及浓缩操作按规定要求进行。:热导池;:150~200mA;:%的高纯氢,应符合GB7445-87《氢气》要求;:40~60ml/:~;:长100cm,内径3mm,内装活化后的40~60目5分子筛,柱温为室温;:长30cm,内径4mm,内装活化后的40~60目5分子筛,吸附温度为-196℃(液氮浴),脱附温度为室温(水浴)。。开启载气,充分置换色谱系统,纯化载气,调整流速至规定值,接通热导池电源,调整仪器各部位达测定条件,待仪器工作稳定。:关闭浓缩柱,套上液氮浴5min后,取下液氨浴,在室温下浴下令载气通过浓缩柱,以记录仪上无色谱峰出现为正常:再令载气通过浓缩,在小心严防空气倒吸的情况下,浓缩载气5min,。:将样品气钢瓶经采样阀及管道与仪器相连,然后3次升降压并用约20倍以上管道体积的样品气充分置换进入浓缩柱前的连接管和阀体,使所取样品具有代表性。:~,置换2~3min后关闭浓缩柱出口,然后将浓缩柱缓慢套上液氮浴,待垫气结束后打开浓缩柱出口,样品气流经湿式流量计后放空。样品气的浓缩体积数积数由被测组分含量和仪器灵敏度决定。:浓缩完毕,关闭浓缩柱入口,取下液氨浴后在室温下浴下放掉解吸的氢,关闭浓缩柱出口,迅速转动六通阀。令载气通过浓缩柱将被测组分带入色谱柱,在湿式流量计上读到样品体积数。:记录各被测组分的色谱流出曲线,分别测量各组分峰面积A1。。定标方法见GB4815-84《氦气检验方法》附录C。将标准气直接进样测定出标准气中氧和氮的色谱峰面积A2。%的氢为底气,用空气经稀释配制而成的,定标时各组分的已知浓度应与样品气浓缩后各相尖组分浓度相近。,无需进行浓缩操作,其他步骤同上。采用1~5ml定体积量管接进样即可计算方法式(2)中的V1和V2分别代表样品气和标准气的进样体积,氧的测定按GB6285-86《气体中微量氧的测定电化学法》进行。,平行测定的相对偏差:超纯氢、高纯氢、纯氢分别不大于50%、20%、10%。(2)计算: 式中:C1--样品气中被测组分的含量,ppm;C2--标准气中被测组分的含量,ppm;A1--样品气中被测组分的峰面积,mm2;A2--标准气中被测组分的峰面积,mm2;V1--样品气浓缩体积,ml;V2--标准气进样体积,ml。3一氧化碳、二氧化碳、,以氢火焰离子化检测器检测。首先将样品气中一氧化碳、二氧化碳、甲烷经浓缩柱浓缩,然后经色谱柱分离,再经转化柱将一氧化碳、二氧化碳、转化为甲烷,依次进入离子室,在火焰中生成离子,离子数与被测组分的含量成正比,从而定一氧化碳、二氧化碳、甲烷的含量。、进样、转化等装置,其示意流程图如附录A中图A2所示。,镍触媒的转化率不低于90%。仪器的其他条件与一般色谱仪相同。:氢火焰