金雀异黄素的合成及工艺优化.doc

金雀异黄素的合成及工艺优化金雀异黄素的合成及工艺优化王晶华一,马英丽,苗楠楠(,哈尔滨150040;,黑龙江大庆163319)摘要:,对羟基苯醋酸为主要原料,经两步反应制得金雀异黄素;并采用均匀设计方法,分别考察了两步合成工艺,,结果通过熔点测NMR确证了金雀异黄素结构;通过定,.H—均匀设计找到了最佳合成工艺,%提高到48%..结论该合成方法具有反应条件温和,成本低,:2,4,4,6_四羟基脱氧安息香;金雀异黄素;中间体;合成;均匀设计中图分类号::A文章编号:1001—2494(2006)06一O466—,,MAYing-li,MIAONan-nan(~y,,,UniversityofTraditionalChineseMedicine,Harbin150040,Ch/na;2,Oepo/'tmetttofPtmmuuzy,BranchofHarbinMedicalUniversity,Daqing163319,Ch/na)ABSTRACY:pound—~Phloroglucinolandp-poundbyatwo--niqueswerestudiedbyUlqifoi/-%to48%.CONCLUSIONItisamild,:2,4,4,6-tetrahydroxydeoxybenzoin;genistein;intermediate;synthesis;unifoi/ndesign金雀异黄素是大豆异黄酮的重要成分,关于它的活性研究已相当深入,据报道,它的生物活性高于流动相,发现仪器背景噪音较高,对低浓度点的样品影响较大,(80:20:)可有效地降低背景噪音,待测物和内标峰形良好而且保留时间短(均在3min以内),,[].但采血时间都仅为24h,而国外报道的采血时间至少为30h【,有的长达28d【.试验中发现在16名健康受试者中,有13名受试者服药一周后血浆中仍能检测到氟桂利嗪,平均为(.-i-)?L[占峰浓度的(.-i-)%].基于本试验的测定结果,建议在进行氟桂利嗪的临床药动学及生物等效性研究时,应适当延长采血时间,[1]TODDPA,:Areappraisalofitspharma,[3]co10gicalpropertiesandtherapeuticuseinneurol0gicaldisorders[J].OF//~gs,1989(4),38:481-】,Ml?/.Det~a'/~Zassh/,l988,108(3):226-,蛐【a皿?SENL10RRF】EW,a/.Semi,tivegas~forthedetem/nafion0fdnnafizineandflanarizineinbj0l0gicalsamples_J].J咄,1982,232(1):85--e|ectrospmynlassspectrometry[—matog