铅铁铋混合溶液中各组分的测定09化本二班组员:53郑宝家54周伟鹏55练运伟原理:本方法是基于在pH=1~,EDTA滴定铋,铅与铁时干扰元素较少,logKBiY()>logKFeY()>logK铅Y(),可在滴定铁的条件下滴定铋铁总量,然后用相同的试液加抗坏血酸将Fe3+还原Fe2+,EDTA滴定铋,两者之差即为铁量的原理,可同时测定两种元素。然后加入六亚甲基四胺,使溶液pH=5~6此时Pb2+与XO形成紫色络合物,继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色,即为滴定Pb2+的终点。1 主要试剂100g/L;二甲酚橙溶液:200g/L六亚甲基四胺溶液,/LEDTA溶液饱和乙酸钠溶液;饱和硫脲溶液;磺基水杨酸溶液抗坏血酸(如无磺基水杨酸溶液就用钽试剂乙醇溶液10g/L代替);。 试验方法,第1份移取一定量铋铁铅混合溶液各2份置于300mL烧杯中,第2份置于500mL锥形瓶中。铋、铁总量的测定:于第1份试液中,加入150mL热水(70~80℃)1mL钽试剂或磺基水杨酸溶液,,,继续滴定至紫色变黄色。铋的测定:于第2份试液中,加入少许抗坏血酸,5mL饱和硫脲溶液,加水至约150mL,~4滴二甲酚橙指示剂,,继续滴定至【溶液由紫红色变为黄色为终点,计算铋的含量,由铋、铁总量减去铋的含量即得铁的含量。铅的测定:铋的测定结束后在第1份试液中加入10ml200g/L六亚甲基四胺溶液,溶液颜色变为紫红色,继续用EDTA标准液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为终点,记下体积,小记:在pH值为1~3的稀HNO3介质中,温度70~80℃选用磺基水杨酸作指示剂,EDTA滴定铋与铁,优于钽试剂及二甲酚橙,不仅终点敏锐,结果稳定,而且价格便宜,滴定的p
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