氟碳合成高纯四氟化碳的工艺技术.pdf

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蛐蠧氟碳合成高纯四氟化碳的工艺技术①·特气制备·—唐忠福四氟化碳渤扑姆淄椋珻化学性质非常稳定,无色无味。不燃,已成为微电子工业需求的重要原料之一,主要作为蚀刻剂和清洁剂。此外,四氟化碳还用于金属冶炼、塑料、航天航空等行业。自年首次用氟气和木炭合成四氟化碳以来,经过近百年的发展,目前四氟化碳的合成方法已达百余种,但能够实现工业化规模生产的方法宦燃淄榉姆肌淄橹苯臃姆季伞淄榉姆季前三种生产方法,因存在原料或工艺等问题,都已逐渐退出历史舞台,而氟碳合成生产四氟化碳的方法因其原料易得、工艺可控等优点,已成为工业生产四氟化碳最普遍采用的方法。近几年,国内四氟化碳生产厂家越来越多,生产技术则以氟碳直接合成为主流,国内现有厂家产品纯度可达到.%,而产品纯度稳定在第卷第主要有以下四种:贾苯雍铣伤姆!⒉欢啵虼耍鶦产品年低温与特气鹕绞谢L仄逵邢薰荆愣ǚ鹕摘要:随着半导体产业的迅猛发展,对高纯四氟化碳的需求日益显现。然而,有关生产高纯。的技术报道较少,限制了微电子产业的发展进程。综述了国内外氟碳直接合成四氟化碳的工艺技术,并作出了展望,同时对产品纯化所涉及的碱洗、低温精馏、吸附等方法进行了概述。根据本公司现行的生产工艺,生产的高纯柿亢们页杀镜停梢月愎谑谐〉男枰!关键词:四氟化碳;合成;吸附;精馏中圈分类号:文献标志码:文章编号:痡..,①收稿日期:——:试疭簍籹;;——琋,.,現,—.—,,,.瑃,.
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四氟化碳合成与精制分离器精馏塔精馏塔顾趸吸附器吸附一低温精馏。如核工业部理化工程研究院低温唐忠福:氟碳合成高纯四氟化碳的工艺技术很难与国外竞争,而合成工艺可控性研究以及精馏一吸附工艺研究则是四氟化碳生产过程中的重要保在爆炸的危险,因此如何抑制爆炸,使反应稳定且快速完成是合成过程的关键。日本专利尾捎昧瞬煌穆彼胤镒鲆直剂,如、,。然而、餐哂泻芮的化学活性,抑爆的同时却增加了新的危险因素。该工艺对设备的要求较为苛刻,设备结构复杂,成本高,且该剂价格昂贵。专利冲樯芰擞梅胩亢俊サ幕钚炭合成姆椒ā4朔ㄆ鹗挤从σ捉校孀反应的进行,反应器内会积累越来越多的灰分,使道堵塞,最终导致生产效率低。另外,专利介绍了在引燃气缍淄的作用下,有利于氟气与碳直接反应制备四氟化碳的方法。据称,该法生产的粗产品纯度可达%如控制不当,很可能发生剧烈爆炸,且该法操作复杂,氟气损耗大,生产成本高。我公司自主研发了使用固体引燃剂的生产工艺,该工艺能够有效地使氟气与碳安全稳定高效的从反应器出来的混合气含有四氟化碳、微量氟气、氟化氢、二氧化碳、一氧化碳、六氟乙烷、八氟丙烷等气体成分,需要进行粗品的净化。本工艺生成的混合气通过%~%的碱水溶液,能有效除掉混合气中的酸性气体,如微量氟气、氟化氢和部分二氧化碳。该碱水溶液可以是、:或<。吸附法有常压吸附、加压吸附以及低温吸附三种,我公司采粗品中的大部分水分,,再经精馏一吸附可生产高四氟化碳精馏一般采用低温精馏方式,包括:低温间歇精馏、低温连续精馏、低温加压精馏以及精馏分离技术㈨、中核红华特种气体股份有限公司的低温加压技术㈨、光明化工研究设计院的吸附一第障。四氟化碳的合成由于氟碳直接合成四氟化