由本胺合成对硝基苯胺.doc

实验一乙酰苯胺的制备姓名:闫国芳班级:应化1302学号:201309030230一、实验目地和要求掌握由苯胺制备乙酰苯胺的实验原理;进一步熟悉重结晶、测熔点等操作技术。二、实验原理1,实验机理;2,实验方法或操作原理:重结晶:重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随着温度的变化有明显差异,在较高温度下溶解度较大,降低温度时溶解度减小,从而实现分离提纯。其中,选择溶剂的标准如下:(1)不与被提纯物质发生化学反应:(2)在较高温度下能溶解多亮被提纯物质,而使温度降低时,溶解度减小;(3)对杂质的溶解度非常大(杂质留在母液中)或非常小(热过滤滤去);(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),使其易于结晶分离。三、主要药品的用量及规格名称理论用量实际用量过量理论产量苯胺5mL/55mmol5mL0醋酸酐10mL/、-,-,,溶于乙醇微溶于冷水,溶于热水与乙醇五、实验装置图六、实验步骤及现象时间实验步骤实验现象备注10:2010:2510:38量取10mL乙酸、移取5mL苯胺于三颈瓶中;移取6mL乙酸酐于滴液漏斗中;准备实验装置,打开磁力搅拌,开始滴加乙酸酐。乙酸滴加完成,打开加热器并搅拌,开始加热回流。溶液变为淡黄色透明液体。,其活性高于乙酸,但纯乙酸酐反应速率过快,难以控制,且易生成二乙酰苯胺,加入乙酸可以缓和反应速率,并抑制副反应的进行;乙酸酐遇水易分解,故需干燥。滴加时为了控制反应速率。10:4010:5211:0411:1511:3011:4011:5512:0212:1012:1512:35停止加热,冷却反应瓶冷却完毕,加入5mL水,并加热。停止加热,并冷却,将产物加入到40mL冷水中,静置冷却。对粗产品进行抽滤,并用冷水洗涤两次。取少量粗品于表面皿,置于干燥箱干燥,待测熔点转移其余粗品于烧杯,加适量水,于电炉上加热溶解向烧杯中加入少量活性炭将产物热抽滤,取母液。将母液进行二次抽滤,取滤饼转移产品于表面皿,置于干燥箱进行干燥打开熔点测试仪,准备载玻片测粗品熔点。,有白色晶体迅速析出,固体呈蓬松状。有油状液滴产生产品为亮白色晶体初熔:119℃;全熔:121℃乙酰苯胺溶于热水,微溶于冷水,产物在冷水中充分结晶。洗去附着在晶体上的可溶杂质。乙酰苯胺在水中的溶解度随着温度的升高而增大。因此水可作为提纯溶剂;油状液滴为含水的熔融状态的乙酰苯胺(83℃时含水13%)。活性炭用于脱色及吸附杂质。将活性炭及不溶杂质滤掉滤去可溶性杂质。不用水蒸汽干燥,因乙酰苯胺易溶于热水。熔程119℃-121℃,乙酰苯胺熔点:114℃,熔程偏高原因:(1)加热太快,升温过高;(2)装样不够紧密,内有空气,传热慢,导致温度偏高。m产+袋=,m袋=,m产=、产品与产率产品:乙酰苯胺,,白色片状结晶,熔点114℃。产率:(5•)/= •=(产率)==%八、结论与分析本实验产量较低,原因有:1,实验中转移药品不规范,损耗药品;2,重结晶过程中抽滤瓶结晶物析出过快,未能充分抽滤。九、实验配图;十、熔点数据T初熔(℃)T全熔(℃)熔程粗品测量1119121119-121测量2119121119-121纯品测量1118120118-120测量2118120118-120实验二对硝基苯胺的制备一、、酸解制备对硝基苯胺的实验原理;。二、,操作原理:TLC分析因吸附剂对不同物质有不同程度的吸附,展开剂对不同物质的溶解度液不相同。用毛细管将混合液点在薄层板上,将板放入展缸后,溶剂上升,上升至标线后,混合物溶解,溶解后随着不断上升的溶剂移于标线之上,遇到吸附剂又被吸附,接着又溶解、解吸,使斑点不断上移。在上升过程中,由于有的成分吸附的牢些,上移速度慢,反之则快。从而达到“差速迁移”,当展开一定距离后,就可以达到分离的目的。斑点上升的高度用Rf表示,:Rf=标线至斑点中心的距离/标线至溶剂前沿的距离。展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度、和吸附剂的活性等因素来考虑;常用的吸附剂有硅胶、活性氧化铝等。三、