微波辐射磷钨酸催化合成β—萘甲醚.doc

微波辐射磷钨酸催化合成β—萘甲醚微波辐射磷钨酸催化合成β—萘甲醚I2003年第32卷第2期石油化工PETR0CHEMICALTECHNOLOGY?139?微波辐射磷钨酸催化合成I];一萘甲醚张敏,袁先友,蒋小平(零陵学院化学系,湖南永州425006)[摘要]在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,,辐射时间,催化剂用量,酚醇配比对醚化反应的影响,适宜的反应条件为:催化剂用量为反应物质量的4%,酚醇摩尔比1/4,微波输出功率600W,辐射时间6min,%.结果表明,微波辐射很好地改善了磷钨酸催化剂的催化性能,在适宜条件下微波辐射法的反应速率是常规加热法的100倍,醚化反应产率增加近一倍.[关键词]微波辐射;口一萘甲醚;磷钨酸;催化;合成[文章编号]1000—8144(2003)02—0139—03[中圈分类号][文献标识码]A自从1986年Gedye等L1J首次把微波辐射技术用于有机反应以来,,微波辐射显着提高了有机反应的速率,具有反应时间短,,,,硫酸二甲酯有剧毒,,但B一萘甲醚的合成采用传统的回流方法,反应时间较长,,以其超强的酸性,假液相行为等优点,在精细有机合成中,如醇的脱水反应L6J,烃类的异构化反应L7J,缩醛(酮)类反应[,酯化反应L9J,(HPW)作催化剂,利用微波辐射技术催化B一萘酚与甲醇反应合成B一萘甲醚,考察了影响反应的因素,(使用前经4A分子筛脱水处理),B一萘酚均为分析纯;磷钨酸:(改装),最大输出功率750W;熔点测定采用WRS—IB数字熔点测定仪(上海精密科学仪器有限公司生产);产品红外分析采用美国Nicolet公司的AVATAR一360型傅里叶变换红外光谱仪进行测定(KBr压片法).+CH30H一0:.,一定量磷钨酸和无水甲醇,将单颈瓶置于微波炉中,微波输出功率600W,辐射时间6min,反应后稍冷,加苯10ml,摇匀,加水20ml,分层后分出苯层,用5ml苯萃取水层,合并苯层,分别经10ml10%NaOH,10ml水洗,苯层干燥后在沸水浴上蒸出苯,冷却后析出褐色结晶,粗产品用乙醇重结晶3次,得到几乎无色的鳞状晶体,熔点72,73?,,(Y)=,z(p一萘甲醚)/n(p一萘酚)×100%:固定微波输出功率600W,辐射时间6min,r=(p一萘酚)/n(甲醇)=1/40,,,,稀溶液有利于质子的释放,浓溶液抑制质子的释放,过多的催化剂使体系浓度[收稿日期]2002—08—16;[II改稿日期]2002—11—10.[作者简介]张敏(1956一),女,湖南省醴凌市人,大学,教授,电话0746—6381105,电邮******@.[基金项目]湖南省教育厅重点资助项目.?140?石油化工PETR0CHEMICALTECHN0L0GY2003年第32卷表1磷钨酸催化剂用量对醚化反应的影响Table1Effectofcatalystdosageontheyieldofetherification增大,抑制质子的释放,不利于酸催化反应的进行,产率不能提高反而略有下降,?对醚化反应的影响实验条件:固定微波输出功率600W,辐射时间6min,,,