由间—三氟甲基苯胺制备三氟乙酸.doc

由间—三氟甲基苯胺制备三氟乙酸由间—三氟甲基苯胺制备三氟乙酸2000年第3期湖北化工21?由间一三氟甲基苯胺制备三氟乙酸.,盔,黄筱7乙,,摘要65,^甲革拉硝化,违原棚稃问一三^甲基革脐t后者被重恪馥蚺一硗馥氧化裂解为三乙酸,产率连垂0美麓词:三氟甲摹{硝化{还原}氧化}三氟己馥中田分类一丽_——,l前言兰氟乙酸是一种具有独特物化性质的重要的含氟在医药,农药,染料及有机合成等锾域中有机试剂,用途广泛[1].目前世界年需求量在百吨以上,,工业上是从乙酸酐电解氟化得到,但小规模或实验室制备三氟乙酸常因设备条件不易达到或含三氟甲基的中间体[如三氟三氯丙烯或三(--氟甲基)均三嗪等][2]的基础上,对其加以改进,将滴加原料胺的漏斗伸^到盛氧化液的三口瓶底部,为涟免猛i}!I地氧化裂环作用引起氧化赦冲出,三口瓶上接一400mm长的回流冷凝管,,在滴加完三氟甲基苯胺后,,氧化一步产事可达到65--80,#F|R,A州在室温下向由34g还原铁粉,3g氯化铵,(O21mot)的3一硝基蘑碍,文章缩号l1004--0404(2000)03--0021--01三氟甲苯,滴完后于98,l0O?回流3,4h,冷却反应物后进行水蒸气蒸馏,将馏液中的油层分离出来,用无水jt酸钠进行干燥,II!;后碱压蒸馏,收臬80C/,,?0H向由150g重铬酸钠和180m1水配期而成的溶液中加人110ml浓硫酸,用油将150,16O?将其加热至徽沸,(),边加边蒸出三氟乙酸和水的共沸物,直至馏出液呈弱酸性,约蒸出200ml值液将收集的馏液用5g无水碳酸钠中和到溶液呈碱性,并将其浓缩至于,得到扳易吸潮的三氟乙酸钠固体,迅速将其转移到圆底斑瓶中,加入8m1浓硫酸进行蒸馏,收集7O,74?馏分,,,我们试用了铁粉,硫化钠,硫化铵等还原荆,(/)收稿日期:2ooo一04—28作者简介却l史蜂(196~),男,湖南衡末人,单主干湖南教育学院托学摹.(下转第24页)张虹等:用卤仿反应夸成丙琏的研究2000年第3期通反应釜),规模可大可小等优点,,用乙醚萃取产率不够高,如能使丙酸从水溶液中尽可能完全分离出来,则产率可提高至80,90参考文献:[1]].吉林石油化工,1991,(2):38-40.[2]].糟细石油化工,1992,(5)t45-48.[3]张红,张静,