醇系物的气相色谱分析——归一化法定量.doc

江南大学实验报告实验名称醇系物的气相色谱分析——归一化法定量一、实验目的了解气—固色谱法的分离原理。学****归一化法定量的基本原理及测定方法。掌握色谱分析的基本技术。二、实验原理气—固色谱法中的固定相是固体吸附剂,其分离是基于吸附剂对各组分气体的吸附能力不同。目前广泛使用的气—固色谱固定相是以二乙烯基苯作为单体,经悬浮共聚所得的交联多孔聚合物,国产商品牌号为GDX。醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇等以及这些醇试剂常含有的水分。用GDX—103做固定相,并使用热导池检测器,在一定操作条件下,可使醇系物中的各组分完全分离。在一定条件下,同系物的半峰宽与保留时间成正比,即Y1/2∝tRY1/2=btRA=hY1/2=hbtR在做相对计算时,比例系数又b可约去,这样就可用峰高与保留时间的乘积来表示同系物峰面积的大小。使用归一化法定量,要求试样中的各组分都能得到完全分离,并且在色谱图上应能绘出其色谱峰,计算式为ωi=ωi=归一化法的优点是计算简便,测定准确,结果与进样量无关,且操作条件不需严格控制。但若试样中的组分不能全部出峰,则不能应用此法;若只需测量试样中的一两个组分,应用此法也显得麻烦。三、仪器和试剂仪器:GC—7890Ⅱ气相色谱仪,秒表,微量进样器。试剂:醇系物混合液。四、实验步骤色谱柱的准备色谱操作条件色谱柱:内径:4mm,柱长:2m。固定相:GDX—103,60~80目。载气:氮气,流速:20mL/min-1检测器:热导池检测器,桥电流:150A,温度:150℃柱温:100℃气化室温度:150℃纸速:600mm/h-11、2步骤均有实验技术人员完成。3、混合液进样用微量取样器按规定量进样,同时测定各组分的保留时间。五、实验结果与分析