异氰酸酯封端解封反应研究.pdf

:1匕京胧杖学院Ol级硕:b学位论文摘要。Y572862研究了水杨酸乙酯双封端1,6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)的反应。讨论了水杨酸乙酯与HDI摩尔比、反应温度、催化剂用量、加料方式、加料时间及反应时间对该反应的影响。用正交实验设计方法,优选了反应条件:n(水杨酸乙酯)/n(HDI)=,反应温度850C,反应时间lOh,催化剂二月桂酸二丁基锡(DBTDL)%。双封端产物产率(相对于合成粗产物而言)%。用熔点和薄层色谱(TLC)分析定性验证产物纯度。用红外光谱(IR)和气质联机(GC—MS)分析证实了产物的结构。用热重分析(TG/DTA)测定双封端产品热分解温度为116。C。利用高效液相研究了反应时间、温度和催化剂用量对双封端产品解封反应的影响。关键词:1,6一六亚甲基二异氰酸酯;水杨酸乙酯;封端反应;,(ethylsalicylate)/n(HDI)=,(basedonthecrudeproduct)%.,TLC,IRandGC—。CmeasuredbyusingTG/,dosageofcatalyst,:hexamethlenediisocyanate:ethylesalicylateblockingreaction:deblockingreactionⅡ北京』』鹾装学院0I级硕:亡学位论文英文略写略写中文全称优级纯分析纯化学纯二月桂酸二丁基锡N,N-二甲基甲酰胺1,6一六亚甲基二异氰酸酯羟基异氰酸酯基羟基与异氰酸酯基的摩尔比二苯基甲烷-4,47一二异氰酸酯聚己二酸一缩二乙二醇酯二醇透过率克小时毫升升摩尔MoI/L分钟秒薄层色谱红外光谱气质联机高效液相色谱热重分析IIIJlnC0MIn廷童簸装学院彰簸糠士学覆论文0前言水性聚氨酯是以水为介质,具有不燃、无簿、不污染环境、节能及易加工等优点,且其秸腱及流动佳能与聚合物的分子羹凭关,可将分予艇调节到所希望的娥高水平,故日蕊受到人们的重视“3。在制各水性聚氨酯的方法中,有一种≈}常重熏的途裰,即通过对异氰酸酯基的封闭采实现。因为异氯酸琵基一N∞是一耪反应性缀强弱宫能弱,可以霸~切含溪泼氢熬化含物反_陂,特别是遇到水时会分解,并释放出co:,所生成的氨旗进一步与一Ⅸe0纂反应,生残鼹,霉继续反应,交联凝黢。翅暴将一淞O基嚣翅,熨可以避免这种现象。封闭后的加合物在一定温度下相对稳定,但在解封温度良上辩,它们会重薪释藏密游离的一阮0基,然惹遮擅游离熬--NCO麓与其它的--OH或--NH:反应,从而形成氨基甲酸黼,整个过程如下01:第一步:掰端反应催化剂冀’NCO+珏0~R二;===第二步:解封反鹿第三步:氨基甲酸酯的形成R'2qCO十秘0一支R!’NO。+剐国健化荆经过且十年的研建翻开发,封竭簿氯黢戆基_披广泛遗应黑予象l冬各转涂料、改性热塑性树脂、造纸勋剂、印染助剂以及各种材料的粘合剂簿池”,穗裂楚近卡年来,嚣鬻舅氯羧蘸在绣缓瑟轰懿淫方嚣瓣痤楚藩豢越慕越受第{贾共54囊北童腿!丧学院口,敛硕士学位论文到人们的关注“7。目前有关封闭异氰酸酯研究仍然是该领域的一个热点,但所采用的封端剂多为苯酚、酮肟类、胺类、酰胺类化合物”“”,这些封闭