金镍合金镀液和镀层中镍的测定(edta滴定法).pptx

金镍合金镀层的硬度高、耐磨性好。镀层中金的质量分数为:ωAu 80 % 时,硬度(HV)可达350。镀层的外观随镍量的增高而由黄转为青黄,直至白色。金镍合金镀层作为硬金镀层主要用于接插件、印制板插头、触点等件中。在电子工业中,由于碱性氰化镀液常引起电器元件,特别是印制电路板的剥离,目前金镍合金镀液仍以弱酸性(pH值3~5 )氰化柠檬酸盐镀液为主。其镀液组分有:氰化金钾、柠檬酸镍或硫酸镍、柠檬酸及其盐、磷酸盐等。金镍合金镀液中金盐镍盐的质量浓度范围为:ρAu:~ g /L;ρNi:~ g /L。镀层中金的测定(碘量法),镀液中:金的测定(碘量法)、游离氰化物的测定(AgNO3配位滴定法)、氢氧化钾的测定(酸碱中和滴定法)、碳酸钾的测定(酸碱中和滴定法)、磷酸的测定、柠檬酸及其盐的测定、酒石酸盐的测定。㈠方法简介由于Au离子不能和EDTA生成配合物,因而可在pH10的氨性溶液中,以紫脲酸铵(MX)指示反应终点,用EDTA标准滴定溶液直接滴定溶液中的Ni2+ 离子。从而可测定出金镍合金镀液和镀层中的镍。对镀液中少量的Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Cu2+离子,采用加入掩蔽剂的方法掩蔽:加入NH4F-酒石酸钾钠掩蔽Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 离子;加入Na2S2O3溶液掩蔽Cu2+离子。在加入Na2S2O3溶液进行掩蔽Cu2+离子时,pH不能小于3,否则析出的S0↓会使溶液浑浊无法确定终点[16]。镀液中氰化物干扰测定,加(NH4)2S2O8将其氧化,以破除其干扰。㈡试剂⑴氨水:(1+1)。⑵盐酸:(1+1)。⑶(NH4)2S2O8:150 g/L;⑷pH10氨性缓冲溶液。⑸Na2S2O3:200 g/L。⑹NH4F-酒石酸钾钠溶液:将5 g氟化铵、20 g酒石酸钾钠溶于去离子水中,摇匀并定容至100 mL。⑺EDTA标准滴定溶液: m