ICP-OES法测定PdCl2／AC催化剂中的Pd含量.pdf

第卷增刊分析试验室..
年月一
法测定/催化剂中的含量
王胜平,张广林,马新宾
.天津大学化工学院,绿色合成与转化教育部重点实验室,天津;
.河北工业大学化工学院,天津
摘要:采用电感耦合等离子体发射光谱议测定了苯酚氧化羰基化
合成碳酸二苯酯反应中/催化剂的含量,在优化的实验条件下,方
法的检出限为×一/,相对标准偏差为.%,回收率在% ~%。
关键词:.;;元素分析
/催化苯酚氧化羰基合成碳酸二苯酯. 样品预处理
是一条非光气的绿色合成工艺路线,含量对准确称取一定量的/催化剂,置于瓷
其催化性能有很大影响。文献报导可通过光度法、坩埚中,将坩埚放人马弗炉中,由低温升至
电化学法、原子吸收法、中子活化法、射线衍射,灰化完全并冷却后加入王水由
仪法进行元素的分析。电感耦合等离子体:配置提取,转移至容量瓶中,加
、广水定容,摇匀,进行分析测试。
泛的应用范围以及操作简便、灵敏度高、分析迅. 元素分析谱线的选择
速、准确可靠和多元素同时测定等特点。。,,此
,/中元素的文献很谱线干扰少,分析结果准确。
少。本文对/的溶样方法、.光谱仪结果与讨论
的参数进行了研究,对元素检出限、精确度和回. 分析条件的优化
收率进行了测定。工作参数中影响分析线信号的关键因素
实验部分是功率和载气流量。对试样以× /的
. 仪器及分析条件标准溶液,对不同高频功率下的元素分析线的强
.电感耦合等离子体发射光谱议美国度进行了对比,实验表明,当高频功率增大时,仪
公司,仪器工作条件:发射功率. 器所贝得的分析线强度也增大。本实验选择的条
,冷却气流量./,辅助气氩气流量件为.,此时分析线强度既可满足要求,又
./,雾化气氩气流量./,矩管为不会严重影响等离子体矩管的寿命。
横向,泵速/,积分时间。在达到最佳信背比改善检测能力的优化条件
. 试剂下,载气流量一方面影响试样溶液的雾化提升量
:/,由负载于活性炭上自制, 和雾化效率,另一方面影响被测元素在炬中
、,均为分析纯。心通道内的滞留时间,而影响谱线信号强度。经
. 标准溶液的配置过优化,本工作载气流量取./。
取购置的标准溶液按逐级稀释的方法配制. 检出限和方法精确度实验
成标准溶液系列,浓度分别为、、、、按照设定的分析程序,先测定标准溶液,获
/。得曲线,然后对空白溶液分别进行次的测量。

基金项目:国家自然科学基金项目资助
作者简介:王胜平一,女,副研究员;:..
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第卷增刊分析试验室...
年月一
空白溶液次测量的标准偏差为×一/,
按其标准偏差的倍计算检出限,溶液中的检结论
测限