“实验二 葡萄糖性状、鉴别和检查”实验指导书.doc

实验指导书课程名称:面向专业:教师姓名:电子科技大学中山学院200年月实验指导书实验名称:实验二葡萄糖性状、鉴别和检查学时安排:3实验类别:验证性实验要求:必做￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣一、教学目的和任务(黑体小四)了解葡萄糖的全检过程;掌握旋光法测定葡萄糖的基本原理、操作方法;掌握***化物、硫酸盐、铁盐、重金属等一般杂质检查的基本原理、操作方法及杂质限量计算;正确使用纳氏比色管等仪器。二、实验原理介绍比旋度:葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子,具有旋光性。一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数,测定葡萄糖的比旋度具有初步鉴别及估测纯度的意义。旋光度(a)与溶液的浓度(c)和偏振光透过溶液的厚度(L)成正比。当偏振光通过厚1dm且每1mL中含有旋光性物质1g的溶液,使用光线波长为钠光D线(),测定温度为t℃时,测得的旋光度称为该物质的比旋度,以表示,。(葡萄糖的比旋度为+°。)红色氧化亚铜沉淀鉴别:葡萄糖分子具有醛基,还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。***化物在***酸性溶液中与***银作用生成***化银浑浊液,与一定量的标准***化钠溶液在同样操作条件下生成的***化银浑浊液比较,以检查供试品中***化物的限量。硫酸盐在盐酸酸性溶液中与***化钡作用生成硫酸钡浑浊液,与一定量的标准硫酸钾溶液在同样操作条件下生成的浊液比较,以检查供试品中硫酸盐的限量。硫***酸盐在酸性溶液中与三价铁盐生成红色的可溶性硫***酸铁的配位化合物,与一定量标准铁溶液在同样操作条件下生成的颜色进行比较。硫代乙酰***试液或硫化钠试液作显色剂,其在弱酸性条件下水解产生硫化氢,与供试品中重金属反应,所显颜色与一定量的标准铅溶液在同样操作条件下所显颜色比较,检查供试品中重金属限量。三、实验仪器及设备分析天平,旋光仪,纳氏比色管;其它试剂均为AR级。四、;无臭,味甜。比旋度取本品约10g,精密称定,置100ml量瓶中,,溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,在25℃时,依法测定(中国药典2000年版二部附录ⅥE),比旋度为+°至+°。(1),加水5ml溶解后,缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。,加水20ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(),应显粉红色。***,依法检查(中国药典2000年版二部附录ⅧA),与标准***,不得更浓(%)。,依法检查(中国药典2000年版二部附录ⅧB),,不得更浓(%)。,加水10ml溶解后,加碘试液1滴,应即显黄色。,加水10ml溶解后,加磺基水杨酸溶液(1→5)3ml,不得发生沉淀。,加水20ml溶解后,加***3滴,缓缓煮沸5分钟,放冷,加水稀释使成45ml,加硫***酸铵溶液(30→100)3ml,摇匀,如显色,,不得更深(%)。重金属取本品4