胶囊铬检测药典方法.doc

明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则中国食品药品检验研究院包装材料与药用辅料检定所供稿适应范围:本指导原则适用于2012年明胶药用空心胶囊壳中铬检测的应急检验。1、检验样品:胶囊剂(由明胶空心胶囊壳装载的胶囊。2、检验项目:明胶空心胶囊中的铬。3、检验方法:《中国药典》2010年版(二部明胶空心胶囊项下铬检查项(P1204、附录IVD原子吸收分光光度法(附录24、附录IE胶囊剂装量差异项(附录8。4、检验所需检品量的参考值:胶囊规格平均重量(g/粒,参考值一次实验量(粒检验3倍量(粒0#####、(,如:恒温消解仪、赶酸器等。6、试剂—1—***((1000µg/ml,国家标准物质7、空心胶囊壳的制备:倾出胶囊剂的内容物,胶囊壳用棉棒或小刷试净(不得损坏囊壳,放置,待用。8、胶囊剂中明胶空心胶囊壳中总铬测定方法::取铬单元素标准溶液(1000µg/ml,用2%***。:分别精密量取铬标准贮备液适量,用2%***溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。临用时现配。:,置聚四***乙烯消解罐内,加***5~10ml,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干,用2%***转移至50ml量瓶中,并加2%***稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备试剂空白溶液,作为空白校正。:取供试品溶液与对照品溶液适量,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(《中国药典》2010年版(二部附录IVD第一法,,计算,即得。9、方法验证::制备含铬的对照品溶液至少5份,浓度依次递增,,保证具有较好的线性范围,相关系数(r≥。:应进行整个实验过程的(包括前处理方法学回收率验证,暂定回收率应为80%-120%的范围内。每次测定需进行随行回收试验。,吸收度(测定值的变化范围(RSD不得过5%。—2—。10、注意事项::样品前处理是试验中的关键步骤,既要保证消解完全,又要保证消解过程样品中的铬不损失,因此试验中建议加入10ml***(优级纯,并需要浸泡过夜后消解。参考消解程序为:5min由室温升至120℃,维持3min;6min由120℃升至150℃,维持2min;6min由150℃升至180℃,维持20min。,试验中宜采用塑料容量瓶(聚丙烯材质定容。,可根据原子吸收仪说明书中推荐程序设定测定参数(参考石墨炉升温程序如下:5s升温至100℃,保持10s;5s升温至500℃,保持10s;0s升温至2100℃,保持3s;0s升温至2200℃,(不透明胶囊建议在微波