苯佐卡因的合成.ppt

苯佐卡因的合成小组成员:张海儒、王奇源杨康、,实验室制备方法中,第一步是酯化反应,以对硝基苯甲酸(熔点为239~241℃)为原料,在酸性介质中,与乙醇反应得到对硝基苯甲酸乙酯;第二步为还原反应,将对硝基苯甲酸乙酯在Fe作用下还原为对氨基苯甲酸乙酯,即苯佐卡因。.苯佐卡因为白色结晶性粉末,味微苦而麻;~90℃;易溶于乙醇、***仿或***,极微溶于水,在稀酸中溶解。.,产率较低;第二、第三条路线步骤少,产率较高。本实验采用第三条路线,以对硝基苯甲酸为原料,先酯化、后还原合成苯佐卡因。.一、对硝基苯甲酸的制备;1、反应:.2、仪器药品仪器:电动搅拌机显微熔点测定仪三口烧瓶滴液漏斗空心塞布氏漏斗吸滤瓶水冲真空泵表面皿温度计常备仪器;药品:对硝基甲苯、***钠、浓硫酸、5%氢氧化钠溶液,15%、、实验步骤(1)要求按照实验装置图装好装置,检查后。(2)按下列顺序出称量并加入药品:向该装置的250ml三口烧瓶中加入8g研碎的对硝基甲苯、***钠和52ml水,开启搅拌器。在滴液漏斗中放32ml浓硫酸,然后慢慢滴加入烧瓶。随着浓硫酸的加入,氧化反应随之开始,反应温度迅速上升,料液颜色逐渐变深。注意要严格控制滴加浓硫酸的速度,严防反应混合物高于沸腾温度(滴加时间约20分钟)。硫酸加完后,关闭滴液漏斗,稍冷后再将烧瓶放在石棉网用小火加热,。.停止加热。冷却后,倒入80ml冷水中,将混合物抽滤,压碎粗产物,用20ml水分两次洗涤,粗制的对硝基苯甲酸呈深黄色固体。将固体放入100ml烧杯中。为了除去粗产物夹杂的铬盐,向烧杯中加入76ml5%氢氧化钠溶液,温热(不超过60℃)使粗产物溶解。冷却后抽滤。在玻璃棒搅拌下将滤液慢慢倒入盛有60ml15%硫酸的另一大烧杯中,浅黄色沉淀立即析出。用试纸检验溶液是否呈酸性。呈酸性后抽滤,固体用少量水洗至近中性,抽干后放置晾干.