蒸馏与分馏实验报告.doc

蒸馏与分馏实验报告.doc实验一蒸馋与分馋一、实验目的掌握普通蒸馅、分饱的原理和操作方法,了解其意义。学****安装仪器的基本方法。学会用常量法测定液态物质的沸点。二、基本原理蒸儒liquid△agas—>liquid(纯)分馅?liquid4gas上虹冷凝liquid(A)1、 蒸馆(1) 什么是沸点:每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即P^=P外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。(2) 液一气一液的过程蒸饲就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,乂将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这儿种物质沸点相差较大,一般大于30°C)进行蒸馄,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馅瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。纯液态有机物在蒸馄过程中沸点变化范围很小(-)。根据蒸饲所测定的沸程,可以判断该液体物质的纯度。归纳起来,蒸馅的意义有以下三个方面:分离和提纯液态有机物。测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。2、 分馅普通蒸简只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30°C以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馅法就难以分开。虽经多次的蒸僧可达到较好的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。在这种情况下,应采取分饲法来提纯该混合物。分饲的基本原理与蒸绍相类似,所不同的是在装置上多一个分馄柱,使气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说,分馅就是多次蒸偶。分倒就是利用分饱柱来实现这“多次重殳”的蒸饲过程。当混合物的蒸气进入分馄柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液l,J下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸儒出来,高沸点的物质则不断流|口|烧瓶中,从而将沸点不同的物质分离。分偏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。三、实验准备仪器:圆底烧瓶(50mL2个),直形冷凝管(1支),接引管(又称牛角管,1支),锥形瓶(2个),蒸僵头(1个),温度计套管(1个),100°C温度计(1支),分馅柱(1支),量筒(50mL,1个)。药品:***(20mL),***-水溶液(V/V=l:1,20mL)o物理常数:化合物名称熔点(°C)沸点(°C)比重区)溶解度(g/100***)***-、仪器安装要点蒸偶烧瓶大小的选择:视待蒸馄液体的体积而定。通常为蒸馅液体的体积占蒸馄烧瓶容量的1/3—2/3。加料时不能直接从蒸儒头上U倒入,应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。冷凝管的选择蒸(分)馅用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管,若被蒸馄物质的沸点低于140C,使用直形冷凝管,在夹套内通冷却水。若被蒸饲物质的沸点高于140C,直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂,故应改用空气冷凝管。以热源为基准