甲基三氯硅烷制备1-氯甲基杂氮硅三环分析.pdf

摘要 IJIIII IIII Y1746620 摘要甲基三氯硅烷(CH3SiCl3)是“直接法”合成甲基氯硅烷的主要副产物之一, 约占总产物的5%~15%。目前,国内外主要利用甲基三氯硅烷(methyltrichlorosilane)制备白炭黑或是将其转化成其它有用的单硅烷。国内一些企业还利用甲基三氯硅烷制备硅烷交联剂、甲基硅树脂和防水剂等产品。本文采用甲基三氯硅烷为原料,氯化合成一种具有广谱生物活性的化合物 (1-chloromethylsilatrane)。并对合成工艺优化进行了一系列的研究,为拓宽甲基三氯硅烷的利用奠定了基础,本文的主要工作如下: 1、设计反应过程中吸收副产物氯化氢气体的装置,使产物的产率提高,并使吸收的副产物转化成文中要用到的原料或是转化成对环境无污染的。 2、优化甲基三氯硅烷的氯化,,:即甲基三氯硅烷氯化时反应温度宜控制在 68---72oC;氯化时反应时间宜12 h左右;氯化后,加入无水乙醇,:1;往反应烧瓶中加入151 g即(1m01)甲基三氯硅烷氯化和醇解,%。 3、对氯化反应过程中产生的HCl气体用连续的吸收装置进行吸收,制成浓盐酸和稀盐酸溶液;对醇解反应过程中产生的HCI气体进行催化氧化,制成氯气。对氯化氢催化氧化反应制备氯气的反应条件进行了研究,并探讨了催化剂种类、反应工艺条件等对反应的影响。 4、对产物进行重结晶,干燥等处理得到白色粉末固体,测定其熔点为221~ 223oC,并通过IR,1HNMR等手段对其结构进行鉴定,,且对其生物活性作一些探索研究。关键词:甲基三氯硅烷;氯化;醇解;1一氯甲基杂氮硅三环 ABSTRACT ABSTRACT Methyltrichlorosilane(CH3SiCl3)is one ofthemain by-products forthe synthesis ofmethyl chlorosilane by”direct method”, accounting for5%--。15%of the , methyltrichlorosilane ismainly used toprepare silica or transformed into other useful silane athome and domestic enterprises also used methyl trichlorosilaneforthepreparation ofsilanecoupling agent, methyl siliconeresinandwater-proofing agent and SO on. Inthis paper, 1-chloromethylsilatrane, which posses broadspectrum of biological activities,WaSprepared frommethyltrichiorosilane by , aseriesofstudies on theoptimization oftechnological conditions were investigated, which laying the foundation forbroadening theapplications ofmethyl trichlorosilane. 111emainwork ofthispaper is asfollows: ordertoincreaSe theyields oftheproductsandtransform theby-product intorawmaterials orenvironmentally—friendly materials,the hydrogen chloridegas absorption deviceweredesigned. chlorination reactionofmethyltrichlorosilane WaSoptimized and the effects ofreactionconditions on theyield of1-chloromethyl silatrane were studied. 111e optimum condition