十二烷基二甲基甜菜碱的合成和性能测定..doc

十二烷基二甲基甜菜碱的合成和性能测定一、实验目的 1、了解两性离子表面活性剂的性质与用途; 2、了解十二烷基二甲基甜菜碱的合成原理和合成工艺; 3、了解十二烷基二甲基甜菜碱熔点和起泡性能的测定方法; 4、学会使用乌氏或奥氏粘度计测定溶液粘度的方法。二、实验原理两性离子表面活性剂易溶于水,难溶于有机溶剂;毒性小,杀菌性、耐硬水性、相容性、洗涤性、分散性均较好。分子中有两个亲水基,一个带正电,一个带负电。兼有阴离子性和阳离子性亲水基( 阳离子部分:胺盐、季铵盐、咪唑啉类;阴离子部分:羧酸盐、磺酸盐、硫酸盐、磷酸盐), 在酸(碱)性溶液中呈阳(阴)离子性而在中性溶液中有类似非离子表面活性剂的性质。主要应用于香波起泡剂、护发剂、杀菌剂、纤维柔软剂、抗静电剂、防锈剂等。十二烷基二甲基甜菜碱,又名月桂基二甲基甜菜碱, BS-12 (简称/ 商品名)。属于羧基甜菜碱型两性(离子型)表面活性剂。无色或淡黄色透明粘稠液体, 密度1. 03g/ cm 3( 20 ℃)。活性物含量为 30 ±2%, pH 值: —。在碱性、酸性和中性条件下均可溶于水,稳定性好,刺激性小,生物降解性和配伍性优良;有良好的去污、起泡、渗透和抗静电性能, 杀菌作用温和。适用于制造无刺激的调理香波、纤维柔软剂、抗静电剂、匀染剂、防锈剂、金属表面加工助剂和杀菌剂等。十二烷基二甲基甜菜碱是用 N,N- 二甲基十二烷胺和氯乙酸钠反应合成的, 反应方程式为: C 12H 25N(CH 3) 2+ClCH 2COONa60~80℃ N CH 3CH 3C 12H 25CH 2COO- +NaCl + N,N-二甲基十二烷胺氯乙酸钠 BS-12 20ml(or30ml) 50%乙醇溶液回流反应至反应液变透明为止生成的具有比氨基酸型两性表面活性剂良好的去污、渗透及抗静电等性能。特别其杀菌作用比较柔和,刺激性较少。不像阳离子表面活性剂那样对人体有毒性。三、实验仪器和试剂仪器: 250mL 三口烧瓶、水浴锅、电动搅拌器、烘箱、真空泵、布氏漏斗、滤纸、温度计、球形冷凝管、分析天平、玻璃棒、 b 形管、毛细管、酒精灯、乌氏粘度计、容量瓶( 1000mL ,2 个)、罗氏泡沫仪、涂-4 粘度计。试剂: N,N- 二甲基十二烷胺、氯乙酸钠、 50% 乙醇、盐酸、乙醚、甘油、硫酸镁、氯化钙四、实验步骤(一)十二烷基二甲基甜菜碱的合成 1、将 250mL 三口烧瓶、恒温水浴锅、电动搅拌器、温度计、球形冷凝管连成反应装置; 2、称量 N,N- 二甲基十二烷胺、 氯乙酸钠( 摩尔质量为 )、 30ml 50% 乙醇,先后在三口烧瓶中加入乙醇、 N,N- 二甲基十二烷胺、氯乙酸钠; 3、 N- 烷基化反应: 60~80 ℃下回流反应,至反应液变成透明为止; 4 、冷却,测 pH 值;再搅拌状态下滴加盐酸,至出现乳状液不再消失为止,测 pH 值( - ); 5 、放置结晶、过滤、洗涤、减压抽滤,分别用 7ml 50% 乙醇溶液洗涤两次,然后干燥滤饼; 6、所得粗产品用乙醇:乙醚=2 :1 的溶液重结晶,得精制的十二烷基二甲基甜菜碱。(二)十二烷基二甲基甜菜碱性能的测定 1、十二烷基二甲基甜菜碱的熔点的测定(毛细管法)