2021年NiP化学镀层钝化处理工艺研究.doc

Ni-P化学镀层钝化处理
工艺研究
-
-
化学镀Ni-P镀层可有效地提升金属耐蚀性，然而，化学镀镀层除均匀非晶相外，存在着P偏析和微晶相，结果造成镀层孔隙率不可避免，影响了镀层使用性能。所以化学镀后钝化处理成为众多科研工作者研究关键之一，铬酸盐钝化处理经过金属—界面上化学反应，生成不溶性还原产物如Cr2O3，从而达成很好钝化孔隙效果。然而铬酸盐钝化处理效果受钝化剂配方和钝化工艺影响，所以选择最好钝化工艺尤为关键。本研究采取正交设计方法对钝化剂配方和钝化工艺进行了优化设计。
 1  试验方法
     本研究选择45#钢，试样尺寸为Φ16×10mm，首先依次采取牌号为200、400、600、800、1200、1500和金相砂纸进行细磨，最终在抛光机上抛光，使工件表面无划痕，达成光亮效果。
 
    施镀处理工艺步骤图1示。活化处理采取10％HCl溶液，在室温下活化40～60s。采取化学镀镍配方为：硫酸镍20g/L＋次亚磷酸钠30g/L＋硫酸铵30g/L＋醋酸钠30g/L＋醋酸铅1mg/L；施镀工艺为：超声波下施镀，功率40W，温度65℃、施镀时间40min、超声波功率40W、pH=7用氨水调整。
     钝化处理液采取重铬酸钾＋铝酸铵＋氯化钾＋氢氧化钠＋氟化钠，分别对钝化剂配方和钝化工艺(温度、时间、pH)采取正交试验设计，得出最好试验方法。孔隙率测定根据GB/T 13913-92要求，即滤纸贴置法，(可参阅化学镀书籍有孔隙率公式表示)以单位面积上蓝点数量(个/cm2)表示。中性盐雾试验检验钝化前后试样耐蚀性。测试溶液成份为质量分数为5％NaCl溶液，±，试验温度：(35±2)℃，天天连续喷雾8小时，停止喷雾16小时，二十四小时为一个周期。在停止喷雾时间内不能加热，关闭盐雾箱，自然冷却。试样在试验结束后，小心地用冷水洗净表面盐沉积物，等干燥后检验表面上是否有腐蚀发生，直至发觉腐蚀点为止。
 2  试验结果及分析
     铬酸盐钝化剂关键组成物为重铬酸钾(K2Cr2O7)，另外还有加速剂、强化剂和调整pH成份。此次试验选择氯化钾和氟化钠为加速剂，钼酸铵和次磷酸钠为强化剂，用氢氧化钠调整pH值。其中重铬酸钾和氯化钾作用机理很明确，但钼酸铵、次磷酸钠和氟化钠作用机理比较复杂，可能单独起作用，也可能相互作用；可能相互促进，也可能相互制约。
    表4为钝化剂配方正交设计表，7号试验条件下试样耐中性盐雾腐蚀时间较长，为96小时，试验条件为A3B1C3。依据极差值大小，可知配方中钼酸铵对试验指标影响最大，取三水平效果最好：反应时次磷酸钠作用次之，取一水平最好；氟化钠影响最小，从计算结果来看，取三水平效果最好，所以最好钝化剂配方为：重铬酸钾20/L＋铝酸铵4g/L＋氯化钾6g/L＋氢氧化钠6g/L＋氟化钠2g/L。图3为钝化试样和未钝化试样对比。
    表5为钝化剂工艺正交设计表，经耐蚀性试验可知，9号试验条件下试样耐中性盐雾腐蚀时间较长，为128h，试验条件为A3B3C3，图4示。依据极差值大小，可知钝化时溶液pH值对试验指标影响最