微波湿化学法制备sb2te3和sb2se3纳米材料的研究.pdf

华中科技大学
硕士学位论文
微波湿化学法制备Sb<,2>Te<,3>和Sb<,2>Se<,3>纳米材料研究
姓名:李凯
申请学位级别:硕士
专业:纳米科学与技术
指导教师:杨君友
20080523
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摘要
热电材料是可以实现热能和电能的直接转换特殊意义的功能材料,近年来随着
相关理论特别是纳米技术的发展,热电材料的研究进展迅速。理论分析表明,由于
更强的量子禁闭效应,与二维的纳米薄膜材料相比,一维纳米热电材料(纳米棒、纳
米管等)可望获得更为优异的热电性能。碲化铋系 V-VIA 族化合物半导体材料是当前
应用最广的热电材料之一,目前对其纳米薄膜超晶格的制备及热电性能的研究已取
得重要进展,目前报道的最高 ZT 值为 ,而有关碲化铋系一维纳米热电材料的制
备及形态控制等问题还没有完全解决。湿化学法应用于热电材料的制备已经有了较
多报道,且取得了不错的成果。微波加热与湿化学方法相结合制备纳米热电材料在
最近几年开始引起研究人员的重视,本文主要采用微波湿化学方法从事纳米热电材
料制备的研究,微波作为特殊的能量源,大大缩短了反应时间,提高了反应效率,
由于微波加热十分均匀,能有效消除温度梯度的影响,同时有可能使沉淀相瞬间内
萌发形核,获得均匀尺寸的超细粉体。本课题成功制备出了 Sb2Te3 纳米片和纳米棒
及 Sb2Se3 纳米棒,研究了多种因素对 Sb2Te3 和 Sb2Se3 纳米材料合成及形态的影响,
对今后的研究工作提供了较好的借鉴意义。
通过合理设计实验方案,30min 就可以成功制备出单相的 Sb2Te3 纳米片, pH
值是决定能否制备出 Sb2Te3 单相纳米片的关键因素,提高 pH 值可以明显缩短获得单
相材料所需反应时间。测试结果表明所获得的产物成分均一,不加表面活性剂时为
规则的正六边形的纳米片状,当加入表面活性剂十二烷基硫酸钠时出现破碎的枯叶
状形态,当加入十二烷基磺酸钠作为表面活性剂时开始出现一维纳米棒,且随表面
活性剂量的增加纳米棒的数量不断增加,对可能的反应机理和晶体生长机理进行了
分析。
选用与前面不同的实验方案成功制备出了纳米 Sb2Se3 材料,研究表明 KBH4 在
Sb2Se3 的制备过程中起到了关键作用,反应 60min 时可以制备出单相高纯度的 Sb2Se3
纳米材料,FESEM 观察发现其形貌为截面为四边形的棒状结构,尺寸并不均匀。加
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入十二烷基磺酸钠后,Sb2Se3 尺寸明显变得更加均匀,且棒的边缘逐渐变圆滑,有
些已经变为圆棒,表面活性剂对粉末形貌的改变起到了关键作用,基本达到了我们
预期的目的,我们对可能的反应机理和结晶生长机理进行了分析。
关键词:湿化学纳米热电材料形貌控制微波纳米棒纳米片
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Abstract
Thermoelectric materials, which could be used to achieve the direct transfer between
thermal energy and electric energy, are new functional materials with peculiar
the development of nanotechnologies and relevant theories, their
thermoelectric performance has been improving rapidly in recent years. Due to their
stronger quantum confinement effect, it has been expected that one-dimensional
thermoelectric nanomaterials(nanorod, nanotube, nanoline, etc) have more excellent
performance than two-dimensional nano films. Currently Bi2Te3-based bulk materials are
one of the most widely used thermoelectric materials, and a remarkable progress with
ZT= has been reported in Bi2Te3/Sb2Te3 nano-superla