水质挥发性卤代烃实验作业指导书.doc

作业指导书
页码：第 1页，共5页
文件编号：JLQX-03-022
版次：2016版，第0次修订
文件名称：挥发性卤代烃的测定
发布日期：2016 年1 月1 日
挥发性卤代烃的测定
方法依据
水质 挥发性卤代烃的测定顶空填充柱气相色谱法(水和废水监测分析方法第四版)
适用范围
本标准适用于江、河、湖等地表水及自来水中沸点低于150℃的挥发性卤代烃的测定。部分挥发性卤代烃的最低检出浓度（µg/L）分别为：CHCl3，；CHBrCl2，；CHBr3，；CCl4，；CHBr2Cl，。
测定原理
将水样置于有一定液上空间的密闭容器中，水中的挥发性组分就会向容器的液上空间挥发，产生蒸气压。在一定条件下，组分在气液两项达成热力学动态平衡（组分分压服从拉乌尔定律）。取气相样品用带电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪进行分析，外标法定量，可得组分在水样重的含量。
干扰和消除
用顶空气相色谱法测定水中的挥发性卤代烃时，环境水中常见的有机***农药（六六六、滴滴涕）及碳氢化合物不干扰挥发性卤代烃的测定。
试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
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文件编号：JLQX-03-022
版次：2016版，第0次修订
文件名称：挥发性卤代烃的测定
发布日期：2016 年1 月1 日
抗坏血酸。
纯水：取未受卤代烃污染的地表水，澄清过滤并煮沸3min密塞冷却后用作纯水，或用蒸馏水经活性炭处理去除干扰物的方法制备纯水。
甲醇：优级纯。
色谱固定液：OV-101。
色谱担体：Chromosorb W HP 80~100目。
卤代烃标准样品：三***甲烷、四***化碳、一溴二***甲烷、二溴一***甲烷、三溴甲烷等均为色谱纯，也可直接购买商品标准贮备溶液。
卤代烃标准溶液：参照四版书用甲醇配制两组系列浓度，各卤代烃单标准贮备液及卤代烃混合中间溶液。
仪器和设备
气相色谱仪：具电子捕获检测器（ECD）。
恒温水浴：控温精度为±1℃。
顶空瓶，50ml比色管，用蒸馏水洗净后于150℃烘2h，置于干燥器备用。
***乙烯薄膜，剪成小片（约5mm×5mm）于水中煮沸20min，120℃烘2h，置于干燥器备用。
医用反口橡皮塞：用水煮沸20min，晾干后置于干燥器中备用。
注射器：1ml医用注射器；10~100μl微量注射器。
实验室常用仪器。
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文件编号：JLQX-03-022
版次：2016版，第0次修订
文件名称：挥发性卤代烃的测定
发布日期：2016年 月 日
样品
样品的制备
在50ml比色管中，（%），用塞子塞住管口带到现场直接取样，取样时水流平稳，沿管壁流入管内（取自来水时先放水1min）。
水样充满后（不留液上空间），用衬有聚四***乙烯薄膜的医用反口橡皮塞封口，并用铁丝勒紧，带回实验室供测定（水样应尽快分析，在冰箱内保存一般不超过24h）。
分析步骤